RESOLUTION AG 4/81-OEN

MONOGRAPHIE DU SACCHAROSE ET MISE À JOUR DE MÉTHODES: CADMIUM, GLYCÉROL; ACIDE CITRAMALIQUE; ACIDE 5 NITROFURYLARYLIQUE; SUCRES RÉDUCTEURS

L'ASSEMBLÉE GÉNÉRALE,

VU l’article 5, alinéa 4, de la « Convention internationale d’unification des méthodes d’analyse et d’appréciation des vins » du 13 octobre 1954,

SUR LA PROPOSITION de la Sous-Commission conventionnelle d’unification des métho­ des d’analyse et d’appréciation des vins,

DÉCIDE :

1. De compléter l’Annexe 4 de la Convention par la description détaillée des méthodes d’analyse dont le principe est succinctement indiqué ci-après :

Cadmium :

Méthode unique : Le cadmium est dosé par spectrophotométrie d’absorption atomique sans flamme par injection directe du vin acidifié par l’acide phosphorique dans le four graphite et référence à une gamme d’étalonnage établie dans des conditions identiques pour des solutions titrées de cadmium.

Glycérol :

Méthode usuelle : Après addition de la même quantité d’un étalon interne, l’hexanediol 1,6, le vin d’une part, une solution titrée de glycérol d’autre part, sont injectés directement dans un chromatographe à ionisation de flamme avec une colonne garnie de Tenax G.C. On compare les surfaces des pics correspondants.

Méthode recommandée : Le glycérol est séparé et dosé par chromatographie liquide haute performance en présence d’un étalon interne de xylose sur une colonne de silice greffée (Lichrosorb 10) et détection réfractométrique.

Différenciation des mistelles des vins de liqueur doux par la recherche de l'acide citramalique :

Après séparation des sucres à l’aide d’une colonne échangeuse d’anions, on élue les acides fixés sur l’échangeur à l’aide d’une solution d’acide fornique. L’éluat conve­ nablement concentré est soumis à la chromatographie sur couche mince de cellulose en présence de bleu de bromophénol. Les spots d’acides apparaissent en jaune sur un fond bleu. L’acide citramalique est localisé comparativement à la migration d’une solution de référence.

Acide 5 nitrofurylacrylique (5 N.F.A.) :

Le 5 N.F.A. est extrait par le butanol-1, après séparation par chromatographie en couche mince de polyamide additionnée d’un indicateur fluorescent ou sur plaque haute performance de gel de silice additionné d’un indicateur fluorescent; l’acide 5 N.F.A. est localisé et caractérisé par un examen en ultra-violet du chromatogramme. Par diazotation et formation d’un colorant azoïque rouge, on peut obtenir une seconde identification du 5 N .F .A .

2. De modifier, à l’Annexe A, le chapitre A4 ; « Sucres réducteurs » selon le plan suivant : Défécation :

Méthode de référence : Le vin neutralisé, désalcoolisé et dont les anions ont été échangés par des ions acétiques, est traité par l’acétate neutre de plomb.

Méthodes usuelles : le vin est traité par l’acétate neutre de plomb ou par le ferrocyanure de zinc (cas des vins blancs ou des vins doux peu colorés et des moûts).

Dosage des sucres :

Méthode unique : La quantité de cuivre précipité par action de la liqueur de défé­ cation sur la liqueur cuproalcaline est déterminée par iodométrie.

3. D'inscrire à l’Annexe D, pour le cadmium, la dose limite provisoire de 0,010 mg/1. 4. de compléter le « Codex œnologique international » par la monographie du Saccharose.