Unification des méthodes d'analyse
RÉSOLUTION AG 5/51-OEN
UNIFICATION DES MÉTHODES D'ANALYSE
Première partie
RECOMMANDATIONS
Le Comité de l'O. I. V., après avoir pris connaissance des travaux de la Sous- Commission pour l'unification des méthodes d'analyse, approuve la définition, dans le cas ou cela est nécessaire, de deux sortes de méthodes :
Une méthode rapide, qui est la méthode la plus simple, d'une précision suffisante, pour les transactions commerciales.
Une méthode précise, qui est la méthode la plus exacte connue, qui sera utilisée pour les recherches scientifiques et l'établissement des bulletins d'analyse officielle internationaux par les laboratoires agréés.
L’approximation indiquée est l'écart limite entre le résultat obtenu et la réalité. Deux résultats analytiques ne doivent donc pas s’écarter de plus du double de cette limite.
Densité
Définition. La densité d’un vin à 15° C. est le rapport de la masse d'un certain volume de ce liquide à 15° C. à la masse du même volume d'eau à 40 C. On peut aussi exprimer la densité du vin par le rapport de la masse d'un certain volume de ce liquide à 15° à la masse du même volume d’eau à la même température.
Il sera nécessaire de toujours préciser sur les bulletins d'analyse le mode
d'expression choisi par la notation :
Il est rappelé que :
La température de référence de 15° C. est conservée provisoirement.
La Sous-Commission émet le vœu que les divers États contractants prennent les mesures nécessaires pour que cette température puisse être portée à 20° C. à l'avenir.
Méthodes de mesure
a) Analyse rapide. — Aréométrie. Résultats approchés à 0,0004 près.
b) Analyse précise. — Pycnométrie. Résultats approchés à 0,0001 près.
La méthode utilisée sera indiquée sur le bulletin d'analyse.
Degré alcoolique
De degré alcoolique volumétrique est égal au nombre de litres d’alcool éthylique contenu dans 100 litres de vin, ces volumes étant tous deux mesurés à la température de 150 C.
On peut exprimer la quantité d’alcool en grammes par litre à 150 C.
La température de référence de 150 C. est conservée provisoirement.
La Sous-Commission émet le vœu que les divers États contractants prennent les mesures nécessaires pour que cette température puisse être portée à 20° C. à l ’avenir.
Méthodes de mesure
Distillation et mesure du degré alcoolique du distillât.
a) Analyse rapide. — Le vin devra être neutralisé par un alcali avant la distillation. Le degré alcoolique du distillât sera mesuré par aréométrie ou réfractométrie.
b) Analyse précise. — Le vin sera distillé tel quel, le distillât obtenu fortement alcalinisé sera redistillé. Le deuxième distillât sera ramené au volume initial.
La densité de ce distillât sera mesurée par pycnométrie.
La Sous-Commission émet le vœu que les divers États contractants adoptent tous la même table de correspondance entre la densité et le degré alcoolique.
Les méthodes chimiques de dosage sont aussi acceptées pour la détermination de l’alcool.
Le degré alcoolique doit être déterminé à o°i près.
La méthode utilisée sera indiquée sur le bulletin d’analyse.
Extrait sec
L’extrait sec des vins est l’ensemble de toutes les substances qui, dans des conditions physiques déterminées, ne se volatilisent pas. Ces conditions physiques doivent être fixées de telle manière que les substances composantes de cet extrait subissent le minimum d’altération.
L’extrait non réducteur est l’extrait sec diminué des sucres totaux exprimés en sucre interverti.
L’extrait réduit est l’extrait sec diminué des sucres totaux moins 1 gramme (s’il y en a plus de 1 g. par litre), du sulfate de potassium moins 1 gramme (s’il y en a plus de 1 g. par litre), du mannitol s’il y en a, et de toutes les substances ajoutées au vin frauduleusement ou non dont on aura reconnu la présence.
L’extrait est exprimé en grammes par litre et il doit être déterminé à 0,5 près.
Méthodes de mesure
Analyse rapide. — Méthode densimétrique.
En attendant le choix d’une table internationale de calcul de l’extrait densimétrique, les bulletins d’analyse comporteront la densité du résidu sans alcool, qui est la densité du vin désalcoolisé et ramené au volume initial avec de l’eau.
Matières réductrices
Définition. — On appelle matières réductrices l’ensemble des sucres à fonction cétonique ou aldéhydique contenus dans le vin.
Méthodes de mesure
- Défécation du vin. — (Procédés provisoires) procédé au sous-acétate de plomb sur le vin neutralisé ou procédé au sulfate mercurique.
-
Dosage. — Procédé par la liqueur cupropotassique.
- Analyse rapide. — Titrimétrie directe avec bleu de méthylène comme indicateur de fin de réaction.
- Analyse précise. — Mesure par gravimétrie ou titrimétrie de la quantité d’oxyde cuivreux précipité par action d’un excès de liqueur de Fehling sur le vin déféqué.
La quantité de matières réductrices est exprimée en grammes de sucre inter verti par litre.
Acidité totale
Définition. — D'acidité totale est exprimée par la quantité de liqueur alcaline titrée nécessaire pour porter le pH du vin à 7,0.
L’acide carbonique et l’anhydride sulfureux ne sont pas compris dans l’acidité totale.
Méthodes de mesure
a) Analyse rapide. — Alcalimétrie. L’indicateur utilisé à titre provisoire sera le rouge phénol ou l’azolitmine.
L’indicateur utilisé sera indiqué sur le bulletin d’analyse.
b) Analyse précise. — Titrimétrie potentiométrique.
Nota :
- Le vin sera préalablement complètement débarrassé de gaz carbonique par agitation dans le vide à froid.
- On retranchera de l’acidité totale mesurée par une des méthodes ci-dessus indiquées la correction que l’on fait subir à l’acidité volatile pour la corriger de l’anhydride sulfureux libre et combiné.
Expression. — L’acidité totale sera exprimée :
- En milliéquivalents par litre pour les transactions internationales et déter minée à 1 près ;
- En poids d’acide fixe choisi par chaque pays pour son usage intérieur, la nature de cet acide sera précisée sur le bulletin d’analyse.
Acidité volatile
Définition. — D'acidité volatile est constituée par la partie des acides gras appartenant à la série acétique, qui se trouve dans les vins, soit à l’état libre, soit à l’état salifié.
Méthodes de mesure
La séparation des acides volatils sera faite par entraînement par la vapeur d ’eau et rectification des vapeurs.
On doit prendre toutes les précautions nécessaires pour éviter la présence du gaz carbonique dans le distillât. L’indicateur employé sera la phénolphtaléine. L’acidité de l’anhydride sulfureux libre et combiné distillé n’est pas comprise dans l’acidité volatile et devra être déduite de l’acidité du distillât.
Expression des résultats. — L’acidité volatile sera exprimée :
- En milliéquivalents par litre pour les transactions internationales et déter minée à 0,2 près ;
- En poids d’acide conventionnellement choisi dans chaque pays pour son usage intérieur, la nature de cet acide sera précisée sur le bulletin d’analyse.
Limites de d’acidité vodatide
La limite de l’acidité volatile est fixée à 20 milliéquivalents par litre pour les vins de 10° ou de moins de 10°.
Pour les vins de plus de 10°, cette limite est augmentée de 1 milliéquivalent par degré d’alcool dépassant 10°.
Pour les vins spéciaux et pour certains vins de qualité supérieure, dont l’ab- tention et le commerce sont surveillés par l’État et dont l’exportation est accom pagnée d’un certificat d’origine, cette limite pourra être portée à une valeur plus élevée qui sera fixée pour chaque catégorie.
L ’Allemagne et le Portugal s abstiennent.
Cendres
Définition. — On appellera cendres l’ensemble des produits de l’incinération du résidu de l’évaporation du vin, conduit de façon à obtenir la totalité des cations (ammonium exclu) sous forme de carbonates et autres sels minéraux anhydres.
Méthodes de mesure
Le poids des cendres sera déterminé à 0,03 g. près par litre.
Alcadinité des cendres
Définition. — On appellera alcalinité des cendres la somme des cations, autres que l’ammonium, combinés aux acides organiques du vin.
On calcule l’alcalinité du gramme de cendres (chiffre d’alcalinité) en faisant le rapport de l’alcalinité totale exprimée en milliéquivalents ou en grammes de carbonate de potassium au poids de cendres.
Méthodes de mesure
Acidimétrie par l’acide suifurique en retour en présence de méthyl-orange.
Expression. -L’alcalinité des cendres sera exprimée :
- En milliéquivalents et déterminée à 0,5 près ;
- En carbonate de potassium en gramme par litre.
Deuxième partie
PROPOSITIONS
Anhydride suefureux
Définition. — On appellera anhydride sulfureux libre l’anhydride sulfureux à l’état de 
et l’état de combinaisons minérales :
On appellera anhydride sulfureux combiné la différence entre l’anhydride sulfureux total et l’anltydride sulfureux libre.
Méthodes de mesure
- Anhydride libre:
Analyse rapide.
- Méthode de Ripper (vins blancs et rosés).
- Méthode de Ripper-Benvegnin (vins rouges).
Analyse précise.
- Méthode Marcille-Féduchy par titrimétrie potentiométrique.
- Anhydride total:
Analyse rapide.
- Méthode de Ripper (vins blancs et rosés)
- Méthode Ripper-Benvegnin (vins rouges).
Analyse précise.
- Méthode de Haas ou méthode de Marcille- Flanzy-Deibner
Expression. - La quantité grammes d ’anhydride sulfureux de Ripper (vins blancs et rosés).
Limites :
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Vins blancs doux |
450 |
100 |
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Vins blancs secs |
350 |
50 |
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Vins rouges secs |
300 |
50 |
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Vins de liqueurs |
200 |
traces |
La Sous-Commission de l’O. I. V. émet le vœu qu’une recommandation soit faite auprès des gouvernements des pays adhérents pour que les limites de l’anhydride sulfureux libre et combiné dans les vins soient réduites dans toute la mesure du possible.
Sulfates
Méthodes dé mesure
Analyse rapide. — Détermination par la méthode des limites de Marty.
Analyse précise. — Précipitation du sulfate dé baryum sur le vin préalablement débarrassé d’anhydride sulfureux par ébullition à l’abri de l’air et pesée.
Expression des résultats. — La quantité de sulfates sera exprimée en grammes de sulfate de potassium par litre. Cette détermination sera effectuée à 0,05 g. par litre.
Limites des sulfates. — La limite des sulfates est fixée à 1,2 g. par litre.
Pour les vins spéciaux, cette limite pourra être portée à une valeur plus élevée qui sera fixée pour chaque catégorie.
CHLORURES
Méthodes de mesure
Argentimétrie après oxydation nitro-permanganique.
Expression des résultats. — La quantité de chlorures sera exprimée en grammes de chlorure de sodium par litre. Cette détermination sera effectuée à 0,05 g. par litre.