RÉSOLUTION AG 11/72-OEN

MISE À JOUR DE LA MÉTHODE D’ANALYSE D’ANHYDRIDE CARBONIQUE, PLOMB, MÉTHANOL, ÉTHANAL, PYROCARBONATE D’ÉTHYLE, ACIDE MONOCHLORACÉTIQUE ET MONOBROMACÉTIQUE, ANTIFERMEMENTS MÉTHODE USUELLE DE DOSAGE DES SULFATES

L’ASSEMBLÉE GÉNÉRALE,

VU l’article 4, alinéa 4 de la Convention internationale d’unification des méthodes d’analyse et d’appréciation des vins du 13 octobre 1954,

SUR PROPOSITION de la Sous-Commission conventionnelle d’unification des méthodes d’analyse et d’appréciation des vins,

DÉCIDE :

1. De compléter l’Annexe A de la Convention par la description détaillée des méthodes d’analyse dont le principe est succinctement indiqué ci-après :

Anhydride carbonique (dioxyde de carbone)

Après oxydation à froid de l’anhydride sulfureux par le perhydrol en présence d’ion cuprique, l’anhydride carbonique est entraîné à froid et en circuit ‘fermé par un courant d’air entretenu par une petite pompe de circulation vers une solution d’hydroxyde de baryum titrée. L’excès de cette base est ensuite titré par une solution titrée d’acide chlorhydrique en présence d’un indicateur mixte thymol-phtaléine, phénol-phtaléine.

Plomb

Après minéralisation du vin par le perhydrol, le plomb est extrait par la dithizone en solution chloroformique à pH 9-9,5 en présence de citrate d’ammonium, d’hexamé- taphosphate de sodium, de cyanure de sodium et d’hydroxylamine. Après purification par extraction, la mesure colorimétrique à 530 nm de la dithizone combinée au plomb termine le dosage.

Méthanol (alcool méthylique)

Méthode de référence. Le méthanol est déterminé par chromatographie en phase gazeuse sur le distillât du vin par la méthode de l’étalon interne.

Méthode usuelle. Le méthanol est oxydé en méthanal par le permanganate de potassium acidulé par l’acide phosphorique sur le distillât du vin amené par dilution à contenir seulement 5 p. 100 (v/v) d’éthanol. Le méthanal est dosé par l’acide chromotropique en milieu sulfurique, l’intensité de la coloration violette étant déterminée au spectrophotomètre à 575 nm.

Ethanal (acétaldéhyde)

L’éthanal est dosé dans le vin décoloré par le charbon actif, grâce à la coloration allant du vert au violet qu’il donne avec le nitroprussiate de sodium et la pipéridine et dont l’intensité est mesurée à 570 nm.

Pyrocarbonate d'éthyle

Le carbonate diéthylique formé par la dégradation du pyrocarbonatediéthylique en présence d’éthanol, extrait du vin par une petite quantité de sulfure de carbone, est dosé par chromatographie en phase gazeuse (gaz vecteur : azote ; gaz de combustion : hydrogène ; détecteur à ionisation de flamme).

Recherche et identification des acides monochloracétique et monobromacétique et de leurs esters.

Le vin acidifié par l’acide sulfurique est traité par un mélange à parties égales d’éther de pétrole et d’éther. Après évaporation du solvant, l’extrait, repris par une petite quan­ tité d’éthanol à 96°, est déposé sur une couche mince de cellulose microcristalline et soumis à l’action du solvant mobile : dioxanne, cyclohexane, acide acétique (3-2-1, v/v). Les acides acétiques halogénés se séparent en deux taches distinctes que l’on décèle par leur transformation, sur la plaque, en glycine par l’action du carbonate d’ammonium ; la glycine étant ensuite mise en évidence par l’action de la ninhydrine.

En saponifiant l’extrait éthéré par l’hydroxyde de sodium avant la séparation chro- matographique, on décèle l’ensemble des acides halogénés libres et estérifiés.

La caractérisation particulière des taches d’acide monobromacétique peut aussi être obtenue sur le chromatogramme par l’action de la chloramine et du rouge de phénol. Le brome libéré se combine au rouge de phénol en donnant la bromophénolsulfonephtaléine, de coloration bleue, à pH 4.

Recherche globale des antiferments dans le vin (méthode biologique)

Le vin, dont le libre a été combiné par addition d’une solution aqueuse d’éthanal, est ramené à 10° d’alcool, additionné de solutions nutritives et de glucose pour que sa teneur en sucres soit comprise entre 20 et 50 grammes par litre.

Après un ensemencement par une souche de levure résistant à l’alcool, la fermentation est suivie par pesée de la quantité de dégagée.

La vitesse de fermentation est comparée, d’une part à celle d’un vin naturel authen­ tique de composition aussi voisine que possible de celle du vin analysé, d’autre part

à celle du vin à essayer dont le pH a été amené à 6 (la plupart des antiseptiques minéraux et organiques sont sans action sur la fermentation à ce pH).

Ces deux vins témoins sont ensemencés dans les mêmes conditions que le vin à essayer.

2. De supprimer, dans l’Annexe A, la méthode usuelle de dosage des sulfates par précipitation du sulfate de plomb et dosage complexométrique de ce sel, et d'indiquer, en complément de la méthode de référence, la possibilité de remplacer la filtration par la centrifugation, en une technique plus rapide dite méthode usuelle ;

• « Précipitation de l’ion sulfurique par l’ion baryum, séparation et lavage du sulfate de baryum par centrifugation et pesée de ce précipité ».