Méthode de dosage de l'acétate d'éthyle

RÉSOLUTION AG 4/82-OEN

MÉTHODE DE DOSAGE DE L’ACÉTATE D’ÉTHYLE

L’ASSEMBLÉE GÉNÉRALE

VU l’article 5 alinéa 4 de la «Convention internationale d’unification des méthodes d’analyse et d’appréciation des vins » du 15 octobre 1954,

SUR LA PROPOSITION de la «Sous-Commission conventionnelle d’unification des méthodes d’analyse et d’appréciation des vins »et de la «Sous-Commission de Microbiologie »,

DÉCIDE :

D’introduire à l’Annexe A du « Recueil des méthodes internationales d’analyse des vins » un chapitre sur les méthodes de dosage de l’acétate d’éthyle, selon les principes suivants :

Principe des méthodes

Méthode de référence: L'acétate d'éthyle est séparé par distillation à partir du vin amené à pH 6,5. Après saponification et concentration convenable en milieu alcalin, le distillât est acidifié et soumis à Ventrainement à la vapeur d'eau pour séparer l'acide acétique libéré par la saponification ; cet acide est dosé par une liqueur alcaline titrée.

Méthode usuelle: L'acétate d'éthyle est déterminé par chromatographie en phase gazeuse sur le distillât du vin en présence d'un étalon interne.

Méthode de référence

Réactifs :

Solution N d'hydroxyde de sodium
Solution tampon de pH 6,5
- Phosphate monopotassique, : 25 g
- Solution N d'hydroxyde de sodium Eau q.s.p. : 50 ml
- Acide tartrique crlstalllisé pur: 1 litre
Solution d'hydroxyde de sodium 0,02 N

Mode opératoire :

Dans un ballon de 500 ml, introduire 100 ml de vin non décarboniqué et le neutraliser à l'aide de n ml de solution N d'hydroxyde de sodium, n étant le volume de solution 0,1 N d'hydroxyde de sodium utilisé pour le dosage de l'acidité totale de 10 ml de vin. Ajouter 50 ml de solution tampon de pH 6,5 et distiller. Le distillât doit être amené à l'aide d'un tube effilé dans 5 ml de solution N d'hydroxyde de sodium placés dans un ballon à fond rond de 500 ml sur lequel on a tracé un cercle délimitant approximativement le volume de 35 ml. Recueillir 30 ml de distillât.

Boucher le ballon et laisser une heure au repos. Concentrer ensuite le contenu du ballon à 10 ml environ en le plaçant sur un bain-marie bouillant et en injectant un vif courant d'air dans la panse du ballon. Laisser refroidir. Ajouter 3 g d'acide tartrique. Décarboniquer avec soin par agitation sous vide. Transvaser le liquide dans le barboteur d'un appareil à entraîne ment à la vapeur d'eau en rinçant le ballon deux fois avec 5 ml d'eau. Recueillir au moins 250 ml de distillât.

Titrer par la solution 0,02 N d'hydroxyde de sodium en présence de phénolphtaléine. Calcul :

Soit n le nombre de millilitres de solution 0,02 N d'hydroxyde de sodium versés. 1 ml correspond à 1,76 mg d'acétate d'éthyle.

Acétate d'éthyle en milligrammes par litre : 17,6 n

Méthode usuelle

Appareils :

(Voir « Méthanol » p. 326 du « Recueil des méthodes internationales d'analyse des vins »).

Mode opératoire :

Préparer une solution hydroalcoolique à 1 g par litre de l'étalon interne (méthyl 4 pentanol-2) dans l'alcool à 10 % vol.

Préparer la solution à doser en ajoutant 5 ml de cette solution à 50 ml de distillât de vin obtenu comme il est indiqué au Chapitre : « Titre alcoométrique ».

Préparer une solution étalon d'acétate d’éthyle à 50 mg/l dans l'alcool à 10% vol.

Ajouter 5 ml de solution d'étalon interne à 50 ml de cette solution.

Injecter dans le chromatographe 2 [il de la solution à doser et de la solution de référence, additionnées de l'étalon interne.

La température du four est de 90 °C et le débit du gaz vecteur de 25 ml/mn.

Calculs :

S :lasurface du pic de l’acétate d’éthyle dans la solution de référence ;

Sx :la surface du pic de l'acétate d'éthyle dans la solution à doser ;

i :la surface du pic de l'étalon interne dans la solution à doser ;

I :la surface du pic de l'étalon interne dans la solution de référence.

La teneur en acétate d'éthyle, exprimée en milligrammes par litre, est donnée par la relation :

De compléter le « Codex Œnologique International » par les monographies sur les :

Levures sèches actives (L.S.A.) en Œnologie

Définition :

Levures utilisées pour l'ensemencement des moûts ou des vins, obtenues par séchage d ’une culture concentrée et présentée sous forme de poudre.

Objectif :

Obtenir une fermentation plus rapide, plus régulière et plus complète.

Prescriptions :

Les levures utilisées doivent avoir été isolées des raisins, des moûts ou des vins. Le nom du genre et de l'espèce doit être indiqué sur l’étiquette.

Contrôles :

Chimique :
Humidité : teneur maximale à 8 % ;

Mêmes exigences concernant les substances recherchées dans les autres préparations œnologiques, en particulier les métaux lourds.

Microbiologique :

Teneur en levures revivifiables supérieure ou égale a 109/g ;

Teneur en levures d'une espèce différente de la souche indiquée = inférieure à 0,01 % des levures totales revivifiables ;

Teneur en moisissures = moins de 1 par mg de poudre ;

Teneur en bactéries totales = moins de 105 par gramme de poudre.

Additifs :

Ils doivent être autorisés dans l'élaboration des vins et doivent figurer sur l'étiquette.

Date de production :

La date de sortie de l'usine productrice doit être indiquée sur l’étiquette.

Utilisation :

Le taux d’ensemencement est laissé à l’appréciation de l’utilisateur.

Emploi de l’eau pour la réhydratation : la quantité d’eau ajoutée devra être au maximum de 10 litres par kg de poudre.

Conservation :

Les conditions de stockage doivent figurer sur l’étiquette.

Méthode d’analyse :

Levures revivifiables : milieu Malt-Wickerham avec réhydratation de la poudre indiquée par le producteur.

Moisissures : milieu Malt-Wickerham ou Czapeck.

Bactéries totales : milieu M R S ou Bacto-agar.

Prescriptions générales sur les préparations enzymatiques exploitables en technologie « raisin »

Ce texte concerne toutes les préparations enzymatiques susceptibles d’être utilisées au cours des diverses transformations que l’on peut appliquer au raisin et à ses dérivés.

1. Description

1.1. Les préparations enzymatiques peuvent être obtenues à partir de sources animales, végétales ou microbiennes. Elles pourront être constituées de cellules entières, de parties de cellules ou d’extraits de cellules de la source utilisée.

1.2. Le matériel animal, végétal ou microbien utilisé dans la production d’enzymes ou les milieux de culture utilisés pour la croissance de micro-organismes, sont à base de composants ne laissant, dans le produit transformé, aucun résidu nuisible à la santé.

1.3. Les préparations enzymatiques de source microbienne doivent être obtenues selon des méthodes et des conditions de culture comportant une fermentation contrôlée et prévenant l’introduction de microorganismes qui pourraient être la source de produits toxiques ou de substances indésirables.

Les microorganismes utilisés ne doivent pas être réputés pathogènes ou toxicogènes. Une liste positive fixera les espèces autorisées pour chaque type de préparations enzymatiques.

2. Supports et diluants

2.1. Les préparations enzymatiques ne pourront être dispersées ou diluées que dans des substances n’apportant pas au milieu des composés dont la présence n’est pas conforme à la réglementation appliquée aux raisins et dérivés du raisin :

Chlorure de sodium et de potassium ;
Diatomite (Kieselghur - Terre d’infusoires)
Perlite ;
Maltodextrines ;
Glucose;
Glycérol à la dose maximum de 60 % du poids de la préparation, sont seuls préconisés à cet effet.

La présence d’agents conservateurs dans les préparations enzymatiques n’est pas tolérée.

Les préparations enzymatiques pourront être fixées sur des supports inertes dont les composants doivent répondre aux normes des matériaux en contact avec des denrées alimentaires.

3. Contaminants

3.1. Chimiques:

Arsenic	Concentration maximale 3 mg/kg
Cadmium	0,5 mg/kg
Mercure	0,5 mg/kg
Plomb	10 mg/kg
Métaux lourds	50 mg/kg (exprimé en Pb)
Mycotoxines	5 microgrammes/kg

3.2. Microbiens :

Salmonelles : absence contrôlée sur un échantillon de 25 g. Escherichia coli : absence contrôlée sur un échantillon de 25 g. Coliformes : moins de 30 par gramme.

Germes totaux : moins de 5 x 10* par gramme.

3.3. Aucune activité antibiotique ne doit être décelée par la méthode FAO/OMS.

3.4. Les préparations enzymatiques ne doivent entrainer, dans les produits élaborés, aucune augmentation de la numération microbienne totale au-delà du niveau admissible au stade où se situe le traitement.

4. Activité

4.1. En dehors de l’activité enzymatique principale, les préparations enzymatiques ne devront présenter d’activités enzymatiques secondaires que dans la limite des contraintes technologiques de leur fabrication.

4.2. On pourra admettre l’utilisation de préparations enzymatiques comprenant plusieurs activités enzymatiques complémentaires destinées à la transformation de substrats particuliè rement complexes. Il va de soi que les divers types d’activités enzymatiques mises en jeu devront alors être mentionnés.

4.3. On ne saurait accepter aucune activité nuisible aux diverses technologies appliquées au raisin ou pouvant conduire à la transformation de produits d’addition non autorisés.

4.4. La valeur de la (ou les) activité(s) des préparations enzymatiques peut être exprimée en unités d’activité par unité de poids de préparation, ou par la quantité de préparation enzymatique à ajouter à une quantité donnée de produit à transformer pour produire l’effet attendu.

Pour chaque type de préparation, il pourra être recommandé une dose maximum d’utilisation.