RESOLUTION AG 2/85-OEN

MONOGRAPHIE SUR LA POLYVINYLPYRROLIDONE PVPP: CODEX OENOLOGIQUE INTERNATIONAL

L’ASSEMBLÉE GÉNÉRALE,

VU l’article 5, alinéa 4 de la Convention internationale d’unification des méthodes d ’analyse et d ’appréciation des vins du 13 octobre 1954.

SUR PRÉSENTATION de la Sous-commission des méthodes d’analyse et d’appréciation des vins, et sur proposition de la Commission II :

DÉCIDE d’introduire dans le CODEX ŒNOLOGIQUE INTERNATIONAL la monographie sur la polyvinylpolypyrrolidone.

La polyvinylpolypyrrolidone (P.V.P.P.) est obtenue par homopolymérisation de la vinylpyrrolidone en présence de catalyseurs minéraux ; le produit obtenu, de poids moléculaire élevé (< 40 000) doit être complètement réticulé.

Caractères :

Poudre légère, jaunâtre à brun clair, insoluble dans l’eau, dans les solvants organiques ou dans les mélanges hydroalcooliques. Elle est également insoluble dans les acides minéraux forts et les alcalis.

Essais

1.      Perte à la dessication.

Placer 2,5 g de P.V.P.P. dans une capsule de silice de diamètre 70 mm ; dessécher à l’étuve à 100-105° durant 6 heures.

Laisser refroidir en exsiccateur.

Peser : la perte de poids doit être inférieure à 5 p. 100.

Toutes les limites fixées ci-dessous sont rapportées au produit sec.

2.      Cendres.

Incinérer progressivement sans dépasser 500-550 °C le résidu laissé dans l’essai 1.

Le poids de cendres doit être inférieur à 0,5 p. 100.

3.      Arsenic.

Minéraliser par la méthode nitrosulfurique 0,5 g de P.V.P.P. et continuer la recherche de l’arsenic comme il est indiqué page 110 du CODEX ŒNOLOGIQUE INTERNATIONAL (Arsenic inférieur à 2 parties par million).

4.      Préparation de la solution pour les essais.

Après la pesée des cendres, les dissoudre dans 1 ml d’acide chlorhydrique pur (R) et 10 ml d’eau distillée. Chauffer pour activer la dissolution. Porter à 20 ml avec de l’eau distillée. 1 ml de cette solution contient les matières minérales de 0,10 g de P.V.P.P.

5.      Métaux lourds.

Dix ml de solution de cendres sont placés dans un tube à essai avec 2 ml d’une solution de fluorure de sodium pur à 4 p. 100 (R), 0,5 ml d’ammoniaque pure (R), 3 ml d’eau, 0,5 ml d’acide acétique pur (R) et 2 ml de solution d’acide sulfhy- drique (R). Aucun précipité ne doit se produire. Si une coloration brune apparaît, elle doit être inférieure à celle présentée par le témoin comme il est indiqué page 114 du CODEX ŒNOLOGIQUE INTERNATIONAL (Métaux lourds, exprimés en plomb, inférieurs à 20 parties par million).

6.      Dosage de l’azote total.

Introduire environ 0,20 g de P.V.P.P. exactement pesés dans un ballon de 300 ml avec 15 ml d’acide sulfurique et 2 g de catalyseur de minéralisation (R) et pour­ suivre l’opération comme il est indiqué à la page 107 du CODEX ŒNOLOGIQUE INTERNATIONAL (Azote total compris entre 11 et 12 %).

7.      Solubilité en milieu aqueux.

Introduire 10 g de P.V.P.P. dans un ballon de 200 ml contenant 100 ml d’eau distillée.

Agiter et laisser en contact pendant 24 heures. Filtrer sur filtre écran de porosité 2,5 p, puis sur un filtre écran de porosité 0,8 p.

Le résidu laissé par l’évaporation du filtrat à sec, au bain-marie doit être inférieur à 50 milligrammes (Solubilité dans l’eau inférieure à 0,050 %).

8.      Solubilité en milieu acide et alcoolique.

Introduire 1 g de P.V.P.P. dans un ballon contenant 500 ml du mélange suivant :

acide acétique	3 g
éthanol	10 ml
eau	q.s.p 100 ml

Laisser en contact pendant 24 h.

Filtrer sur un filtre écran de porosité 2,5 p, puis sur un filtre écran de porosité 0,8 p. Concentrer le filtrat au bain-marie

Terminer l’évaporation au bain-marie dans une capsule de silice de 70 mm de diamètre préalablement tarée. Le résidu laissé par l’évaporation à sec doit être infé­ rieur à 10 mg, compte tenu du résidu laissé éventuellement par l’évaporation de 500 ml du mélange acide acétique-éthanol (solubilité en milieu acétique et alcooli­ que inférieure à 1 %).

9.      Incinéré à 550 °C, le résidu laissé par l’essai 8 devra être inférieur à 1 mg.

10.    Efficacité du P.V.P.P. vis-à-vis de l’absorption des composés polyphénoliques.

Substance de référence, le résorcinol en solution à 0,1 g/l.

Des prises d’essais de 100 ml sont agitées pendant 2 h avec : 0,1, 0,5, 1, 1,5 et 2 g de P.V.P.P.

Filtrer sur filtres écrans (5 p et 0,8 p).

Ces solutions sont convenablement diluées et alcalinisées pour être décinormales en hydroxyde de sodium. Déterminer la densité optique de ces dilutions à 292 nm et en déduire leur teneur en résorcinol en se référant à une droite d’étalonnage établie avec des solutions contenant entre 0 et 25 mg/1 de résorcinol et décinormales en hydroxyde de sodium.

Calculer le pourcentage de résorcinol fixé par la P.V.P.P.

Tracer l’isotherme : pourcentage de résorcinol fixé par la P.V.P.P. - quantités de P.V.P.P. utilisées. Déterminer la quantité de P.V.P.P. qui absorbe 50 p. 100 de résorcinol ; cette quantité devra être inférieure ou égale à 1 g pour 100 ml de solution de résorcinol à 0,1 g/l.