RÉSOLUTION AG 10/70-OEN

MISE À JOUR DE LA LIMITE ACCEPTABLE DE SODIUM ET DES MÉTHODES D’ANALYSE DE PHOSPHATE, AZOTE TOTAL, ACIDE ASCORBIQUE TOTAL, ANTISEPTIQUE INTERDIT, ÉDULCORANT ARTIFICIEL

L ’ASSEMBLÉE GÉNÉRALE,

VU l’article 5 alinéa 4 de la Convention Internationale d’Unification des méthodes d’analyse et d’appréciation des vins du 13 octobre 1954,

SUR PROPOSITION de la Sous-Commission conventionnelle des méthodes d’analyse,

DÉCIDE :

1. De compléter l’Annexe A de la Convention par la description détaillée des méthodes dont le principe est succinctement indiqué ci-après :

Phosphates.

Méthode de référence : Dans la solution nitrique des cendres du vin, l’ion phosphorique est précipité à l’état de phosphomolybdate de quinoléine et ce précipité est pesé. Méthodes usuelles : Dans la solution nitrique des cendres du vin, l’ion phosphorique est précipité à l’état de phosphomolybdate d’ammonium et la quantité de ce précipité est mesurée par acidimétrie en présence de formol. A la solution des cendres du vin portée à pH 4,6; on ajoute un léger excès de chlorure céreux (trivalent) et on titre l’acidité libérée par la précipitation du phosphate tricéreux à pH 4,6.

Méthode rapide : la Solution nitrique des cendres du vin est additionnée de réactif vanado-molybdique, le complexe phosphovanadomolybdique est dosé par spectropho- tométrie à 425 minutes.

Azote total.

Après minéralisation par l’acide sulfurique concentré et bouillant en présence de sulfate mercurique ou d’anhydride sélénieux, on distille l’ammoniac et le recueille dans une solution d’acide borique. On le dose par une solution titrée d’acide chlorhydrique en présence d’un mélange de rouge de méthyle et de vert de bromocrésol ou de rouge de méthyle et de bleu de méthylène.

Acide ascorbique total (en remplacement de la méthode du Recueil A 28 d), p. 1 à 4). Après oxydation par l’iode, l’acide ascorbique est combiné à la 2,4 dinitrophényl- hydrazine. Après séparation chromatographique sur couche mince de Kieselgel Ct + amidon, la quantité de dinitrophénylhydrazone de l’acide dicétogulonique est mesurée

au photocolorimètre à 500 nm.

Antiseptiques interdits.

Dérivés de l'acide benzoïque (acides benzoïque, p-chlorobenzoïque et leurs esters) et acide sorbique. Ces produits sont extraits du vin acidifié par un mélange d’éther et d’éther de pétrole. Ils sont séparés par chromatographie sur couche mince de polyamide pulvérulent et identifiés par examen sous rayonnement U.V.

Dérivés monohalogénés de l'acide acétique : Ces produits sont extraits du vin acidifié par l’éther. Ils sont combinés à l’acide thiosalicylique en milieu alcalin et transformés à 135-140 °C en thioindoxyle qui, oxydé par le ferricyanure de potassium, donne le thio- indigo de coloration rouge.

Édulcorants artificiels interdits.

Méthode de références : Saccharine (sulfimidebenzoïque), dulcine (p-éthoxyphé-nylurée) et p-4 000 (l-N-Proposy-2-amino-4-nitrobenzène) sont extraits du vin acidulé et concentré aux 3/10 par le benzène; l’acide cyclamique (cyclohexylsulfamique) est ensuite extrait par l’acétate d’éthyle. Les solutions sont évaporées à consistance siru­ peuse et le résidu est repris par l’alcool à 50 p. 100. Saccharine et cyclamate sont identi­ fiés par chromatographie sur couche mince de cellulose et révélés par la benzidine- P-4 000 et dulcine sont identifiés par chromatographie sur couche mince de polyamide et révélés par le p-diméthylaminobenzaldéhyde.

Méthode usuelle : Saccharine, dulcine et cyclamate sont extraits du vin acidifié par un échangeur d’ions liquide (tel que l’Amberlite La-2), ils sont retirés de cet échangeur par l’ammoniaque. Après purification, l’extrait desséché est dissout dans le méthanol et soumis à la chromatographie sur couche mince d’un mélange de cellulose et de polyamide. Les édulcorants sont révélés par la 2,7-dichlorofluorescéine.

2. De compléter l’Annexe C de la Convention par la limite maximale acceptable pour le sodium :

Sodium : 60 milligrammes ou 2,6 milliéquivalents de sodium excédentaire (sodium dépassant la teneur en chlore, les teneurs de ces 2 éléments étant exprimés en millié­ quivalents) par litre.

Cette limite peut exceptionnellement être dépassée dans les vins produits dans les vignobles reconnus comme tels par les Services officiels des divers pays.