Actualización del método OIV-MA-AS323-02B- Cuantificación del nitrógeno total por el método de Dumas (mostos y vinos)
RESOLUCIÓN OIV-OENO 683-2022
ACTUALIZACIÓN DEL MÉTODO OIV-MA-AS323-02B - Cuantificación del nitrógeno total por el método de Dumas (mostos y vinos)
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ADVERTENCIA: Este resolución modifica a la siguiente resolución: - OENO 13/2002 |
LA ASAMBLEA GENERAL,
VISTO el artículo 2, párrafo 2 iv del Acuerdo del 3 de abril de 2001, por el que se crea la Organización Internacional de la Viña y el Vino,
A PROPUESTA de la Subcomisión “Métodos de Análisis”,
CONSIDERANDO que las modificaciones propuestas pueden mejorar la eficacia del método,
DECIDE modificar la resolución OENO 13/2002 y en consecuencia el método OIV-MA-AS323-02B del anexo A del Compendio de Métodos Internacionales de Análisis de Vinos y Mostos e introducir las siguientes modificaciones:
Método OIV-MA-AS323-02B
Método de tipo IV
ACTUALIZACIÓN DEL MÉTODO OIV-MA-AS323-02B
Cuantificación del nitrógeno total por el método de Dumas
(mostos y vinos)
(Resolución OENO 13/2002)
1. Ámbito de aplicación
El presente método se aplica al análisis del nitrógeno total de los mostos y de los vinos hasta 1000 mg/L.
2. Fundamento
El nitrógeno total de una matriz orgánica se puede determinar por el método de Dumas, que consiste en una combustión total de la matriz en presencia de oxígeno a una temperatura superior a 900 °C, seguida de una oxidación complementaria. Los óxidos de nitrógeno se reducen a dinitrógeno, que se cuantifica mediante un detector de conductividad térmica (catarómetro), previa eliminación de los demás óxidos y de las trazas de agua y dióxido de carbono.
La naturaleza y la localización de las trampas varían con el tipo de material.
3. Reactivos y sustancias
3.1. Nitrógeno (calidad técnica)
3.2. Helio de gran pureza para cromatografía de gases (p. ej., H2O 
3 ppm, O2 2 ppm, CnHm1 ppm, N25 ppm)
3.3. Oxígeno de gran pureza para cromatografía de gases (p. ej., H2O3 ppm, Ar3 ppm, CnHm0,2 ppm, N25 ppm)
3.4. Agua desmineralizada (p. ej., de tipo I según la norma ISO 3696 o de calidad HPLC)
3.5. Oxidante (p. ej., óxido de cobre [1317-38-0], sesquióxido de cromo [1308-38-9] o óxido de cobalto cobáltico plateado [1308-06-1])
3.6. Reductor (p. ej., cobre [7440-50-8])
3.7. Deshidratantes (p. ej., hidróxido de sodio sobre sílice o en cristales con cuarzo [1310-73-2], perclorato de magnesio anhidro [10034-81-8] o sulfato de calcio [7778-18-9])
3.8. Producto para la serie de soluciones de calibración (p. ej., tris(hidroximetil)aminometano [77-86-1] o atropina [51-55-8])
3.9. Control interno de la calidad (p. ej. clorhidrato de ácido glutámico [138-15-8] o una muestra procedente de un programa de intercomparación entre laboratorios)
4. Equipo
4.1. Centrífuga
4.2. Baño ultrasónico
4.3. Analizador de nitrógeno, equipado o no con un muestreador automático
4.4. Balanza de precisión entre 0,5 mg y 30 g a ± 0,01 mg
5. Preparación de la muestra
Si la muestra contiene une cuantidad significativa de dióxido de carbono, desgasificar los vinos por ejemplo por burbujeo con nitrógeno (3.1) durante 5-10 min o con un baño ultrasónico (4.2). Centrifugar los mostos (4.1).
6. Procedimiento
6.1. Preparación de la serie de soluciones patrón (a modo de ejemplo)
A partir de una solución de TRIS (3.8) de 1 g N/L, preparar una serie de soluciones de 800, 500, 250, 100 y 50 mg N/L. En consecuencia, la curva de calibración pasa por 7 puntos, desde el blanco hasta la solución de 1 g/L y sigue un modelo lineal. El equipo calcula la curva de calibración. Volver a pasar la solución de 500 mg/L antes de cada serie analítica y cuando sea necesario, para ajustar el equipo.
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6.2. Preparación de autocontroles (a modo de ejemplo)
Los autocontroles se hacen regularmente al principio y en medio de una serie de análisis. Se pueden preparar con ácido glutámico en forma de clorhidrato (3.9) utilizado en forma de soluciones de 150, 300 y 600 mg N/L en agua desmineralizada (3.4).
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Con :
la concentración de ácido glutámico en la solución, expresada en g/L ;
la concentración de nitrógeno en la solución, expresada en g/L ;
la masa molar del ácido glutámico. = 183,59 g/mol ;
la masa molar de nitrógeno. MN= 14,007 g/mol.
Pesar (4.4) 7,864 g de ácido glutámico (3.9) y diluirlo en el agua desmineralizada (3.4) hasta 1 L, para obtener una solución de 600 mg N/L. Diluir a la mitad transfiriendo 250 mL de esta solución y añadiendo 250 mL de agua desmineralizada para obtener una solución de 300 mg N/L. Repetir la operación con 250 mL de la solución de 300 mg N/L en 500 mL para obtener una solución de 150 mg N/L.
6.3. Preparación de las muestras
En una balanza de precisión (4.4), pesar (con una aproximación de 0,01 mg) el volumen de mosto o vino definido para el ensayo. Colocar las muestras en el equipo para proceder al análisis.
6.4. Análisis de las muestras
Efectuar el análisis de los patrones y de las muestras según las instrucciones del fabricante del aparato.
7. Expresión de los resultados
Se expresan en mg/L y sin cifras significativas después de la coma.
8. Precisión
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Número de |
Concentración media |
Repetibilidad r |
Reproducibilidad R |
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11 |
591 mg/L |
43 mg/L |
153 mg/L |
9. Bibliografía
- DUMAS, A.: Annales de chimie, vol. 33, 1826, p.342.
- Buckee, G. K.: Determination of total nitrogen in Barley, Malt and Beer by Kjeldahl procedures and the Dumas combustion method, Collaborative trial. J. Inst. Brew., vol. 100, 1994, pp. 57-64.
- ISO 3696: Agua para uso en análisis de laboratorio - Especificación y métodos de ensayo.
- Manual de instrucciones del fabricante del aparato o equivalente.