Terminologie de "kilo" et mise à jour des méthodes d'anhydride carbonique, manganèse, chlorure, acide déhydracétique

État: En vigueur

Terminologie de "kilo" et mise à jour des méthodes d'anhydride carbonique, manganèse, chlorure, acide déhydracétique

RÉSOLUTION AG 16/73-OEN

TERMINOLOGIE DE “KILO” ET MISE À JOUR DES MÉTHODES D’ANHYDRIDE CARBONIQUE, MANGANÈSE, CHLORURE, ACIDE DÉHYDRACÉTIQUE

L’ASSEMBLÉE GÉNÉRALE,

VU l’article 5 alinéa 4 de la « Convention Internationale d’unification des méthodes d’analyse et d’appréciation des vins » du 13 octobre 1954,

SUR PROPOSITION de la Sous-Commission conventionnelle d’unification des méthodes d’analyse et d’appréciation des vins,

DÉCIDE :

  1. D’inscrire dans la préface du « Recueil des méthodes internationales d’analyse des vins et des moûts » que le terme « kilo » en matière de pressions s entend comme « kilo force /», et que dam Vévaluation pratique des pressions, /*«atmosphère»peut être confondue avec le « bar »;
  2. De compléter l’Annexe A de la Convention par la description détaillée des métho­ des d’analyse dont le principe est succinctement indiqué ci-dessous :

Anhydride carbonique (dioxyde de carbone)

Méthode rapide d’essai : Après extraction à partir d'une quantité déterminée de vin soumise à un vide poussé, l'anhydride carbonique est dosé par gazométrie à pression et tem­ pérature normales.

Relations entre la pression et la quantité d’anhydride carbonique contenue dans les vins mousseux. La quantité d'anhydride carbonique contenue dans un vin mousseux est donnée par les relations suivantes :

  • En litres de par litre de vin : (0,987+P)(0,86—0,01A)(1- 0,00144s)
  • En grammes de par litre de vin : 1,977 (0,987 + P) (0,86 - 0,01 A) (1 — 0,00144 s)

DANS LESQUELLES :

P est la suppression de dans le récipient exprimée en bars, ramenés à 20 °C. A est le titre alcoométrique volumique à 20 °C du vins est la teneur du vin en sucre, en grammes par litre.

Manganèse

Méthode de référence. Après minéralisation par le perhydrol et l'acide nitrique, le manganèse est oxydé par l'acide périodique en milieu sulfophosphorique; l'anion permanga- nique formé est dosé par colorimétrie à 530 nm.

Chlorures

Méthode de référence. Les chlorures sont dosés directement dans le vin par potentiométrie en utilisant l'électrode AgIAgCl.

Méthode usuelle. La méthode du Recueil A 15 h est conservée comme méthode usuelle,

Acide déhydracétique

Le vin acidifié par l'acide sulfurique est traité par un mélange à parties égales d'éther diéthylique et d'éther de pétrole. Après évaporation du solvant, l'extrait, repris par une petite quantité d'éthanol à 96°, est déposé sur une couche mince de polyamide et de gel de silice avec indicateur de fluorescence et soumis à l'action du solvant mobile : benzène-acétone- acide acétique (60-3-1, v /v). L'acide déhydracétique est mis en évidence par examen sous rayonnement ultra-violet à 254 nm.

Stabilisation du jus de raisin et du moût en vue de la recherche et du dosage du saccharose.

(Complément au chapitre Saccharose A 5 f).

  1. Recherche.
  • L'échantillon prélevé est amené à pH 1 par une solution d'hydroxyde de sodium et additionné d'un volume égal d'acétone.

Cet échantillon est destiné exclusivement à la recherche du saccharose par chromatographie en couche mince par la méthode décrite au « Recueil » en A 5 f), pp. 3 et 4, après défécation à Vacétate neutre de plomb et décoloration par le charbon.

  1. Dosage. L'échantillon prélevé est neutralisé par un excès de carbonate de calcium porté à Fébullition pendant 5 minutes et additionné d'essence de moutarde ou allylsenevol. La recherche et le dosage du saccharose peuvent être effectués sur l'échantillon ainsi stabilisé par l'une ou l'autre des méthodes décrites en A 5f).»
  1. de compléter, dans l’annexe A, la méthode de dosage de l'acide sorbique en prescrivant :

a) d'éliminer les substances perturbatrices du distillât de Ventraînement à la vapeur d'eau par évaporation à sec de la prise d'essai de ce distillât, légèrement alcalinisée par l'eau de chaux, avant de procéder au dosage par spectrophotométrie d'absorption dans l'ultra~violet ou par colorimétrie;

b) lorsque la quantité d'acide sorbique ainsi déterminée est inférieure à 20 mg/litre, de procéder à sa caractérisation dans le vin par la méthode par chromatographie en couche mince décrite au « Recueil » en A 35 h), pp. 7, 8 et 9 (sensibilité 5 mg /litre).

  1. De décrire la méthode de dosage du brome total, dont le principe est inscrit au «Recueil »en A 23 b), à savoir :

Incinération du vin à 525° en présence d'un excès de chaux sodée.

Dosage colorimétrique à 590 nm de la tétrabromophénolsulfonephtaléine obtenue par action, sur la phénolsulfonephtaléine du brome libéré par la chloramine T, sur la solution des cendres portée à pH 4 ,6 :

  • De modifier ainsi qu’il suit la méthode de dosage du brome organique dont le principe est inscrit en A 23 b) :

Après extraction continue par l'éther pendant 24 heures, saponification des dérivés bromés organiques extraits et incinération du réseau laissé par le solvant en présence d'un excès de chaux sodée, le dosage est exécuté comme celui du brome total.

  1. En ce qui concerne les aldéhydes dérivés du furanne dont le principal est \'hydroxyméthylfurfural, de retenir les deux méthodes provisoires dont le principe est inscrit au « Recueil » en A 19 b), et de décrire celle qui est basée sur :
  • La formation entre ces aldéhydes, l'acide barbiturique et la p~toluidine, d'un composé rouge qui est dosé par colorimétrie à 550 nm.

L'acide sulfureux libre perturbe le dosage; lorsque sa teneur dépasse 10 mg/litre, il faut l'éliminer au préalable en le combinant à l'éthanal dont un excès ne gêne pas la réaction.

  1. D'inscrire à l’annexe C comme limites maximales acceptables :

Pour l'acide citrique : 1 g/litre.

Pour l'anhydride sulfureux ,les doses ayant fait l'objet de la Résolution n° 6 de l'Assemblée

Générale de Budapest en 1972, à savoir :

Anhydride sulfureux total des vins au moment de leur vente au consommateur :

  • Vins rouges et rosés contenant au plus 4 g de matières réductrices par litrre : 200 mg/litre
  • Vins blancs contenant au plus 4 g de matières réductrices par litre : 250 mg/litre
  • Vins rouges, rosés et blancs contenant plus de 4 g de matières réductrices par litre : 300 mg /litre
  • Exceptionnellement, certains vins blancs peuvent contenir jusqu'à 400 mg/litre »
  1. De modifier, à l’annexe C, la teneur limite des sulfates ainsi qu’il suit :

Sulfates dans les vins secs (au plus 4 g de matières réductrices par litre)

  • 1 g/litre (exprimés en sulfate de potassium).