Revision de la méthode OIV-MA-AS2-01A "Masse volumique et densite relative a 20°c"

État: En vigueur

Revision de la méthode OIV-MA-AS2-01A "Masse volumique et densite relative a 20°c"

RÉSOLUTION OIV-OENO 601A-2021

REVISION DE LA METHODE OIV-MA-AS2-01A

MASSE VOLUMIQUE ET DENSITE RELATIVE A 20°C

AVERTISSEMENT : cette résolution abroge la résolution et les méthodes suivantes :

- OIV-SCMA 437-2012

- méthode OIV-MA-AS2-01A : 2009

- méthode OIV-MA-AS2-01B: 2009

L’ASSEMBLÉE GÉNÉRALE,

CONFORMEMENT à l'article 2, paragraphe 2 b) iv de l'Accord du 3 avril 2001 portant création de l'Organisation internationale de la vigne et du vin,

SUR PROPOSITION de la Sous-commission « Méthodes d'analyse »,

CONSIDERANT qu’on constante des incohérences parmi les méthodes relatives à la masse volumique (OIV-MA-AS2-01A) et au titre alcoométrique volumique (OIV-MA-AS312-01A et OIV-MA-AS312-01B),

CONSIDERANT que principalement il s’agit d’un travail de réorganisation de deux méthodes présentes dans le Recueil des méthodes internationales d'analyse des vins et des moûts,

DÉCIDE de réorganiser les méthodes OIV-MA-AS2-01A et OIV-MA-AS2-01B donnant à la méthode la nouvelle nomenclature OIV-MA-AS2-01: 2021 et de les fusionner en une seule méthode comme suit :

Masse volumique et densité relative à 20°C

Méthode Type I et IV

1.      Domaine d’application

Cette résolution est applicable pour déterminer la masse volumique et la densité relative à 20 °C des vins et des moûts soit par :

  • Pycnométrie méthode de type I,
  • Densimétrie électronique utilisant un résonateur de flexion méthode de type I,
  • Densimétrie utilisant la balance hydrostatique méthode de type I,
  • Aréométrie  méthode de type IV.

2.      Définition

La masse volumique est le quotient de la masse d'un certain volume de vin ou de moût à 20 °C par ce volume. Elle s'exprime en grammes par centimètre cube (g/cm3) et son symbole est 20 °C.

La densité relative est le ratio de la masse volumique d’une substance sur la masse volumique d’un matériau donné en référence. Pour l’analyse d’un vin ou d’un moût, elle est typiquement exprimée comme le ratio de la masse volumique du vin ou du moût à 20°C sur la masse volumique de l’eau à 20°C. Son symbole est :

Remarque : il est possible d'obtenir la densité relative à partir de la masse volumique 20 à 20 °C:

ρ20 = 0.998203 x ou = ρ20 /0.998203 (où 0,998203 est la masse volumique de l'eau à 20 °C en g/ cm3)

3.      Principe des méthodes

Le principe de chaque méthode est détaillé dans les parties suivantes :

Méthode A : pycnométrie

Méthode B : densimétrie électronique utilisant un résonateur de flexion

Méthode C : densimétrie utilisant la balance hydrostatique

Méthode D : aréométrie

Remarque : Pour les déterminations très précises, la masse volumique doit être corrigée de l'action du dioxyde de soufre.

ρ20 (g/cm3)= ρ'20 - 0.0006 × S

ρ20 (g/cm3) = masse volumique corrigée

ρ'20 (g/cm3) = masse volumique observée

S (g/L)= dioxyde de soufre total

4.      Traitement préalable de l'échantillon

Si le vin ou le moût contient des quantités notables de dioxyde de carbone, en chasser la plus grande quantité par exemple en agitant de 250 ml d’échantillon dans un flacon de 1000 ml, ou en filtrant sous pression réduite sur 2 g de coton placé dans une allonge, ou par toute autre méthode.

Masse volumique à 20 °C et densité relative à 20 °C par pycnométrie (Méthode de type I)

A.1. Principe

Pour une température déterminée, la masse volumique du vin ou du moût est mesurée à l'aide d'un pycnomètre en verre. Celui-ci comporte une fiole de capacité connue sur laquelle vient s'adapter un bouchon rôdé creux muni d'un tube capillaire. Lorsque l'on ferme la fiole le trop-plein monte dans le capillaire. Les volumes de la fiole et du capillaire étant connus, on détermine la masse volumique par pesées à l'aide de balances de précision avant et après remplissage du pycnomètre.

A.2. Réactifs et produits

A.2.1.  Eau pour usage analytique (norme ISO 3696) qualité II ou pureté équivalente.

A.2.2. Solution de chlorure de sodium (2 % m/v).

Pour préparer 1 litre, peser 20 g de chlorure de sodium et dissoudre au volume avec de l’eau.

A.3. Appareillage et matériel

Matériel courant de laboratoire, et notamment :

A.3.1. Pycnomètre, en verre pyrex de 100 ml de capacité environ, avec un thermomètre mobile à rodage émeri gradué par dixième de degré de 10 à 30 °C. Ce thermomètre doit être étalonné (fig. 1).

Tout pycnomètre de caractéristiques équivalentes peut être employé.

Une image contenant croquis, illustration

Le contenu généré par l’IA peut être incorrect.

Ce pycnomètre comporte un tube latéral de 25 mm de longueur, de 1 mm au plus de diamètre intérieur, terminé par une partie conique rodée. Ce tube latéral peut être coiffé par un «bouchon récepteur» constitué par un tube conique rodé, terminé par une partie effilée. Ce bouchon sert de chambre de dilatation.

Les deux rodages de l'appareil doivent être faits avec un très grand soin.

A3.2. Flacon tare de même volume extérieur (à moins de 1 ml près) que le pycnomètre et de masse égale à la masse du pycnomètre plein d'un liquide de densité de 1,01 (solution de chlorure de sodium à 2 %, m/v).

A.3.3. Enceinte calorifugée s'adaptant exactement au corps du pycnomètre.

A.3.4.  Balance à deux plateaux, sensible au dixième de milligramme

Ou

Balance monoplateau, sensible au dixième de milligramme.

A.3.5. Masses étalonnées par un organisme accrédité.

A.4. Mode opératoire

A.4.1. Étalonnage du pycnomètre

L'étalonnage du pycnomètre comporte la détermination des caractéristiques suivantes :

  • Tare à vide,
  • Volume à 20 °C,
  • Masse en eau à 20 °C.

A.4.1.1.  Utilisation d'une balance à deux plateaux

Le flacon tare étant placé sur le plateau de gauche de la balance et le pycnomètre propre et sec muni de son « bouchon récepteur » sur le plateau droit, réaliser l'équilibre en plaçant à côté du pycnomètre des masses marquées : soit p grammes.

Remplir avec soin le pycnomètre avec de l'eau (A2.1) à la température ambiante, mettre en place le thermomètre ;

Essuyer soigneusement le pycnomètre et le placer dans l'enceinte calorifugée ;

Agiter par retournement jusqu'à ce que la température lue sur le thermomètre soit constante. Affleurer exactement au bord supérieur du tube latéral. Essuyer ce tube latéral, placer le bouchon récepteur ;

Lire la température t °C avec soin et la corriger éventuellement de l'inexactitude de l'échelle du thermomètre.

Peser le pycnomètre plein d'eau, soit p’ la masse en grammes qui réalise l'équilibre.

Calculs :

  • Tare du pycnomètre vide :

Tare à vide = p + m m (g) = masse d'air contenue dans le pycnomètre

m (g) = 0,0012 (p -  p’)

  • Volume à 20 °C en ml:

V20 °C (ml) = (p + m p') x Ft

Ft = facteur relevé dans la table I pour la température t °C

V20 °C doit être connu à ± 0.001 ml près

  • Masse en eau à 20 °C :

M20 °C  (g)= V20 °C x 0,998203

0,998203 (g/cm3) = masse volumique de l’eau à 20 °C

A.4.1.2.  Utilisation d’une balance monoplateau

Déterminer :

  • La masse du pycnomètre propre et sec : P
  • La masse du pycnomètre plein d'eau à t °C : P1 en suivant les indications décrites en A.4.1.1
  • La masse du flacon tare T0

Calculs

  • Tare du pycnomètre vide :

Tare à vide : P – m m (g) = masse d'air contenue dans le pycnomètre

m (g) = 0,0012 (P1 - P)

  • Volume à 20 °C  en ml :

 V20 °C (ml) = [P1 ‑ (P m)] x Ft

Ft = facteur relevé dans la table I pour la température t °C

V20 °C doit être connu à ± 0.001 ml près.

  • Masse en eau à 20 °C :

M20 °C (g)= V20 °C x 0,998203

0,998203 = masse volumique de l’eau à 20 °C en g/cm3.

A.4.2.  Détermination de la masse volumique :

A.4.2.1. Utilisation d'une balance à deux plateaux

Peser le pycnomètre plein de l'échantillon préparé pour essais en suivant les indications décrites en A.4.1.1.

Soit p" la masse en grammes qui réalise l'équilibre à t °C.

En tenant compte du fait que la masse du liquide contenu dans le pycnomètre = p + m - p", la masse volumique apparente à t °C  en g/cm3 est donnée par:

Calculer la masse volumique à 20 °C à l'aide d'une des tables de correction dans l’annexe I ci-après, suivant la nature du liquide étudié et du type de pycnomètre utilisé : vin sec et vin désalcoolisé (table II ou V), moût naturel ou concentré (table III ou VI), vin de liqueur (table IV ou VII).

A.4.2.2. Utilisation d'une balance monoplateau

Peser le flacon tare, soit T1 sa masse en g

Calculer dT = T1 -To

Masse du pycnomètre vide au moment de la mesure = P - m + dT en g

Peser le pycnomètre plein de l'échantillon préparé pour essais en suivant les indications décrites en A.4.1.1.

Soit P2 sa masse à t °C.

Masse du liquide contenu dans le pycnomètre à t °C = P2 ‑ (P - m + dT) en g

Masse volumique apparente à t °C en g/cm3

Calculer la masse volumique à 20 °C du liquide étudié : vin sec, moût naturel et concentré, vin de liqueur, comme il est indiqué en A.4.2.1.

A.5. Expression des résultats

La masse volumique est exprimée en g/ cm3 avec 5 décimales.

A.6.  Fidélité

A.6.1. Répétabilité sur la masse volumique :

  • Pour les vins secs et sucrés, exceptés les vins de liqueur : r = 0,00010 g/cm3
  • Pour les vins de liqueur : r = 0,00018 g/cm3

A.6.2. Reproductibilité sur la masse volumique :

  • Pour les vins secs et sucrés, excepté les vins de liqueur : R = 0,00037 g/cm3
  • Pour les vins de liqueur : R = 0,00045 g/cm3

A.7. Exemple numérique

A.7.1. Pycnométrie sur balance à deux plateaux

A/ Etalonnage du pycnomètre

  1. Pesée du pycnomètre propre et sec :
  • Tare = pycnomètre + p
  • p = 104,9454 g
  1. Pesée du pycnomètre plein d’eau à la température t °C :
  • Tare = pycnomètre + eau + p'
  • p' =  1,2396 g pour t = 20,5 °C
  1. Calcul de la masse d’air contenue dans le pycnomètre :
  • m = 0,0012 (p p')
  • m = 0,0012 (104,9454 – 1,2396)
  • m = 0,1244
  1. Caractéristiques à retenir :
  • Tare du pycnomètre vide : p + m
  • p + m = 104,9454 + 0,1244
  • p + m = 105,0698 g
  • Volume à 20 °C   = (p + m p') x Ft  °C
  • F20,50 °C =  1,001900
  • V20 °C  =  (105,0698 – 1,2396) x 1,001900
  • V20 °C =  104,0275 ml
  • Masse en eau à 20 °C = V20 °C x 0,998203

M20 °C =  103,8405 g

B/ Détermination de la masse volumique à 20 °C et de la densité 20 °C/20 °C d’un vin sec :

p" = 1,2622 g à 17,80 °C

  • 17,80 °C = 0,99788 g/cm3

La table II permet de calculer 20 °C à partir de t °C à l’aide de la relation :

Pour t = 17,80 °C et pour un titre alcoométrique de 11% vol., on trouve c = 0,54 :

 

A.7.2. Pycnomètre sur balance monoplateau

A/ Établissement des constantes du pycnomètre

  1. Pesée du pycnomètre propre et sec :
  • P  =  67,7913 g
  1. Pesée du pycnomètre plein d’eau à la température t °C :
  • P1 = 169,2715 g at 21,65 °C
  1. Calcul de la masse d’air contenue dans le pycnomètre :
  • m = 0,0012 (P1 ‑ P)
  • m = 0,0012 x 101,4802
  • m = 0,1218 g
  1. Caractéristique à retenir :
  • Tare du pycnomètre vide : P – m
  • P m = 67,7913 – 0,1218
  • P - m = 67,6695 g
  • Volume à 20 °C =  [P1 ‑ (P m)] x Ft  °C
  • F21,65 °C= 1,002140
  • V20 °C =  (169,2715 – 67,6695)  x 1,002140
  • V20 °C  = 101,8194 ml
  • Masse en eau à 20 °C  = V20 °C   x  0,998203
  • M20 °C  =  101,6364 g
  • Masse du flacon tare : T0
  • T0 = 171,9160 g

B/ Détermination de la masse volumique à 20 °C et de la densité 20 °C/20 °C d’un vin sec :

  • T1 = 171,9178
  • dT  = 171,9178 – 171,9160 = +0,0018 g
  •  P m + dT  = 67,6695 + 0,0018 = 67,6713 g
  • P2  = 169,2799 à 18 °C

La Table II permet de calculer 20 °C à partir de t °C à l’aide de la relation :

Pour t = 18 °C et pour un titre alcoométrique de 11% vol., on trouve  c = 0,49 :

Masse volumique à 20 °C et densité relative à 20 °C mesurées par densimétrie électronique utilisant un résonateur de flexion (Méthode de type I)

B.1. Principe

La masse volumique du vin ou du moût est mesurée par densimétrie électronique utilisant un résonateur de flexion. Le principe consiste à mesurer la période d’oscillation d’un tube contenant l’échantillon soumis à une excitation électromagnétique. La masse volumique est liée à la période d’oscillation par la formule suivante :

ρ = masse volumique de l’échantillon 

T = période de vibration induite

M = masse du tube vide

C = constante de rappel

V = volume de l’échantillon en vibration

Cette relation est de la forme, ρ = A T2 – B  (2), il existe donc une relation linéaire entre la masse volumique et la période élevée au carré. Les constantes A et B sont spécifiques pour chaque oscillateur et sont estimées en mesurant la période de fluides de masse volumique connue.

B.2. Réactifs et produits

B.2.1. Fluides de référence

Deux fluides de référence servent à ajuster le densimètre. Les masses volumiques des fluides de référence doivent inclure celles des vins ou des moûts à mesurer. Un écart de masse volumique entre les fluides de référence supérieur à 0,01000 g/cm3 est recommandé.

Les fluides de référence pour la mesure de la masse volumique des vins ou des moûts par densimètre électronique, sont :

  • L’air sec (non pollué),
  • -Eau pour usage analytique (norme ISO 3696) qualité II ou pureté équivalente,
  • Des solutions hydroalcooliques, des vins ou des moûts de masse volumique déterminée par une méthode différente de type I dont l'incertitude ne dépasse pas 0,00005 g/cm3 à la température de 20,00 ± 0,05 °C,
  • Des solutions raccordées au système international de viscosité inférieure à 2 mm2/s dont l'incertitude ne dépasse pas 0,00005 g/cm3 à la température de 20,00 ± 0,05 °C.

B.2.2. Produits de nettoyage et de séchage

Utiliser des produits qui assurent un parfait état de nettoyage et séchage de la cellule de mesure, selon les résidus et indications du fabricant. A titre d’exemple :

  • Détergents, acides, etc.
  • Solvants organiques : éthanol 96 % vol., acétone pure, etc.

B. 3. Appareillage et matériel

B.3.1. Densimètre électronique à résonateur de flexion

Le densimètre électronique comporte les éléments suivants :

  • Une cellule de mesure comportant le tube de mesure et un contrôleur de température,
  • Un système de mise en oscillation du tube et de mesure de la période d’oscillation,
  • Un afficheur numérique et éventuellement un calculateur.
  • Seringue d’injection d’échantillons, échantillonneur automatique ou autre système équivalent

Le densimètre est placé sur un support parfaitement stable et isolé de toutes vibrations.

B.3.2. Contrôle de la température de la cellule de mesure

Le tube de mesure est situé dans un dispositif thermostaté. La variation de la température doit être inférieure à +/- 0,02 °C.

Lorsque le densimètre le permet, il est nécessaire de contrôler la température de la cellule de mesure car celle-ci influence fortement les résultats des déterminations. La masse volumique d’une solution hydroalcoolique de titre alcoométrique volumique (TAV) 10 % vol. est de 0,98471 g/cm3 à 20 °C et de 0,98447 g/cm3 à 21°C, soit un écart de 0,00024 g/cm3.

La température d’essai est de 20 °C. La mesure de la température dans la cellule est réalisée avec un thermomètre d’une résolution de moins de 0,01°C et raccordé aux étalons nationaux. Il convient de garantir une mesure de température d’incertitude inférieure à +/- 0,07 °C.

B.3.3. Etalonnage de l’appareil

L’appareil doit être étalonné avant sa première utilisation, puis périodiquement ou si la vérification ne donne pas satisfaction. L’objectif est d’utiliser deux fluides de référence pour calculer les constantes A et B (cf. formule (2) B.1). Pour la réalisation pratique de l’étalonnage, se référer au mode d’emploi de l’appareil. En principe cette étalonnage est effectuée avec de l’air sec (tenir compte de la pression atmosphérique) et de l’eau très pure (B.2.1).

B.3.4. Vérification de l’étalonnage

Pour vérifier l’étalonnage, on mesure la masse volumique des fluides de référence.

Chaque jour d’utilisation, une vérification de la masse volumique de l’air est réalisée. Un écart entre la masse volumique théorique et celle observée supérieur à 0,00008 g/cm3 peut indiquer que le tube est encrassé. Il faut alors le nettoyer. Après nettoyage, on vérifie à nouveau la masse volumique de l’air, si cette vérification n’est pas concluante, il faut ajuster l’appareil.

On vérifie également la masse volumique de l’eau ; si l’écart entre la masse volumique théorique et celle observée est supérieur à 0,00008 g/cm3, on ajuste l’appareil.

Si la vérification de la température de la cellule est difficile, il est possible de vérifier directement la masse volumique d’une solution hydroalcoolique dont la masse volumique est comparable à celle des échantillons analysés.

B.3.5. Contrôle

Lorsque la différence entre la masse volumique théorique d'une solution de référence (connue avec une incertitude de +/- 0,00005 g/cm3) et la mesure est supérieure à 0,00008 g/cm3 il est nécessaire de vérifier l’étalonnage de l’appareil.

B.4. Mode opératoire

Avant de procéder à la mesure, si nécessaire, nettoyer et sécher la cellule à l'acétone ou à l'alcool absolu et à l'air sec. Rincer la cellule avec l'échantillon.

Injecter l'échantillon dans la cellule (à l'aide d'une seringue, d'un échantillonneur automatique ou autre système équivalent) de sorte que celle-ci soit remplie entièrement. Lors du remplissage, veiller à l'élimination complète des bulles d'air. L'échantillon doit être homogène et ne contenir aucune particule solide. Le cas échéant, éliminer toute matière en suspension par filtration avant l'analyse.

Si l’on dispose d’un système d’éclairage qui permet de vérifier l’absence de bulles, l’éteindre rapidement après la vérification car la chaleur générée par la lampe influe sur la température de mesure (pour les appareils qui possèdent un éclairage permanent, cette remarque est sans objet).

L’opérateur s’assure de la stabilité de la température de la cellule de mesure.

Une fois la lecture stabilisée, enregistrer la masse volumique ρ20°C.

Si l’appareil ne donne que la période, on calcule la masse volumique grâce aux constantes A et B (voir la notice de l’appareil ou Annexe I de la méthode OIV-MA-AS312-01A).

B.5. Expression des résultats

La masse volumique est exprimée en g/ cm3 avec 5 décimales

B.6. Paramètres de fidélité

Les paramètres de fidélité sont détaillés au tableau 4 de l’annexe II.

Répétabilité :  r = 0.00011 g/cm3

Reproductibilité :  R = 0,00025 g/cm3

Masse volumique à 20 °C et densité relative à 20 °C mesurées par la balance hydrostatique (Méthode de type I)

C.1.  Principe

La masse volumique des vins ou des moûts peut être mesurée par densimétrie avec une balance hydrostatique suivant le principe d'Archimède selon lequel tout corps plongé dans un fluide subit une poussée verticale, dirigée de bas en haut, égale au poids du fluide déplacé.

C.2. Réactifs et produits

C.2.1.  Eau pour usage analytique (norme ISO 3696) qualité II ou pureté équivalente,

C.2.2. Solution de lavage du flotteur (hydroxyde de sodium, 30 % m/v).

Pour préparer une solution de 100 ml, peser 30 g d'hydroxyde de sodium et porter au volume à l'aide d'éthanol à 96 % vol.

C.3. Appareillage et matériel

Appareillage de laboratoire courant, et notamment :

C.3.1. Balance hydrostatique monoplateau d'une sensibilité de 1 mg.

C.3.2. Flotteur d'un volume d'au moins 20 ml, spécialement adapté à la balance, suspendu par un fil d'un diamètre inférieur ou égal à 0,1 mm.

C.3.3. Éprouvette cylindrique comportant un repère de niveau. Le flotteur doit pouvoir rentrer entièrement dans le volume de l'éprouvette situé au-dessous du repère ; la surface du liquide n’étant traversée que par le fil de suspension. L'éprouvette cylindrique doit avoir un diamètre intérieur supérieur d'au moins 6 mm à celui du flotteur.

C.3.4. Thermomètre (ou sonde de mesure de la température) gradué en degrés et dixièmes de degré, de 10 à 40 °C, étalonné à ± 0,06 °C près.

C.3.5. Masses étalonnées par un organisme accrédité.

C.4. Mode opératoire

Entre chaque mesure, le flotteur et l'éprouvette doivent être nettoyés à l'eau distillée, essuyés avec un papier de laboratoire doux ne perdant pas ses fibres et rincés avec la solution dont la masse volumique est à déterminer. Les mesures doivent être effectuées lorsque l'appareil est stabilisé afin de minimiser les pertes d'alcool par évaporation.

C.4.1. Etalonnage des appareils

C.4.1.1. Étalonnage de la balance

Bien que les balances soient généralement pourvues d'un système d'étalonnage interne, la balance hydrostatique doit pouvoir être étalonnée avec des poids raccordés au Système international.

C.4.1.2.  Étalonnage du flotteur

Remplir l'éprouvette cylindrique jusqu'au repère avec de l'eau (C.2.1) dont la température sera comprise entre 15 et 25 °C, mais se situera de préférence à 20 °C.

Plonger le flotteur et le thermomètre dans le liquide, agiter, lire la masse volumique du liquide sur l'appareil et, si nécessaire, corriger cette lecture pour qu'elle soit égale à celle de l'eau à la température de la mesure.

C.4.1.3. Contrôle à l'aide d'une solution de masse volumique connue

Remplir l'éprouvette cylindrique jusqu'au repère avec une solution de masse volumique connue, dont la température sera comprise entre 15 et 25 °C, mais se situera de préférence à 20 °C.             

Plonger le flotteur et le thermomètre dans le liquide, agiter, lire la masse volumique du liquide sur l'appareil ; noter la masse volumique et la température si la masse volumique est mesurée à t °C (ρt)

Si nécessaire, corriger ρ à l'aide de la table des masses volumiques ρt des mélanges hydroalcooliques (table II de l’annexe I).

La masse volumique ainsi établie doit être identique à celle qui est connue.

Remarque : cette solution de masse volumique connue peut également remplacer l'eau pour l'étalonnage du flotteur.

C.4.2. Détermination de la masse volumique :

Verser l'échantillon pour essai dans l'éprouvette cylindrique jusqu'au repère de niveau.

Plonger le flotteur et le thermomètre dans le liquide, agiter et lire la masse volumique du liquide sur l'appareil. Noter la température si la masse volumique est mesurée à t °C (ρt).

Corriger ρt à l'aide de la table des masses volumique ρt des mélanges hydroalcooliques (table II de l'annexe I).

C.4.3. Nettoyage du flotteur et de l'éprouvette cylindrique.

Plonger le flotteur dans la solution de lavage versée dans l'éprouvette.

Laisser tremper une heure en tournant le flotteur régulièrement.

Rincer abondamment à l'eau du robinet, puis à l'eau distillée.

Essuyer avec un papier de laboratoire doux ne perdant pas ses fibres.

Réaliser ces opérations lors de la première utilisation du flotteur, puis régulièrement dès que nécessaire.

C.5. Expression des résultats

La masse volumique est exprimée en g/ cm3 avec 5 décimales

C.6. Paramètres de fidélité

Les paramètres de fidélité sont détaillés au tableau 4 de l’annexe II.

r = 0.00025 g/cm3

R = 0,00067 g/cm3

Masse volumique par aréométrie (méthode de type IV)

D.1. Principe

La masse volumique et la densité relative à 20 °C sont déterminées sur l'échantillon pour essai par aréométrie en utilisant le principe de la poussée d’Archimède. Un cylindre lesté muni d’une tige graduée s’enfonce plus ou moins dans l’échantillon liquide dont la masse volumique doit être déterminée. La masse volumique du liquide est lue directement sur la graduation de la tige au niveau du ménisque.

D.2. Appareillage

D.2.1. Aréomètre

Les aréomètres doivent répondre aux prescriptions de l'ISO en ce qui concerne leurs dimensions et leurs graduations.

Ils doivent avoir une carène cylindrique, une tige de section circulaire de 3 mm de diamètre au moins. Pour les vins secs, ils doivent être gradués en g/cm3 de 0,983 à 1,003 par millième et cinquième de millième. Chaque millième doit être séparé par 5 mm au moins du millième suivant. Pour la mesure de la densité des vins désalcoolisés, des vins de liqueur et des moûts, il sera fait usage d'un jeu de cinq aréomètres gradués en g/cm3 de 1,000 1,030 ; 1,030 1,060 ; 1,060 1,090 ; 1,090 1,120 ; 1,120 1,150. Ces appareils seront gradués en masses volumiques à 20 °C par millième et demi-millième au moins, chaque millième étant séparé par 3 mm au moins du millième suivant.

Ces aréomètres doivent être gradués de manière à être lus au « sommet du ménisque ». L'indication de la graduation en masse volumique à 20 °C ou en densité relative à 20 °C et de la lecture au niveau du sommet du ménisque sera portée soit sur l'échelle graduée, soit sur une bande de papier incluse dans la carène.

Ces appareils doivent être raccordés au Système International d’Unités.

D.2.2. Thermomètre raccordé au Système International d’Unités gradué par demi-degré Celsius au moins.

D.2.3. Éprouvette cylindrique dont les dimensions permettent l’immersion du thermomètre et de   l’aréomètre sans contact avec les parois, tenue verticalement.

D.3. Technique d'une mesure

Dans l'éprouvette D.2.3, placer 250 ml d'échantillon préparé pour essais (4), introduire l'aréomètre et le thermomètre. Lire le thermomètre une minute après avoir agité pour réaliser l'équilibre de température. Retirer le thermomètre et lire la masse volumique apparente à t °C sur la tige de l'aréomètre après une minute de repos.

Corriger la masse volumique apparente lue à t °C de l'action de la température à l'aide de tables de l’annexe I qui s'appliquent aux cas des vins secs (table V), des moûts naturels et concentrés (table VI) et des vins de liqueur (table VII).

D.4. Expression des résultats

La masse volumique est exprimée en g/ cm3 avec 4 décimales.


ANNEXE I

Tables

Table I

Facteurs F

par lesquels il faut multiplier la masse de l’eau contenue dans le pycnomètre en pyrex à t° C pour calculer le volume du pycnomètre à 20 °C.

t  oC

 

F

t  oC

F

t  oC

F

t  oC

F

t  oC

F

t  oC

F

t  oC

F

10,0

1,000398

13,0

1,000691

16,0

1,001097

19,0

1,001608

22,0

1,002215

25,0

1,002916

28,0

1,003704

,1

1,000406

,1

1,000703

,1

1,001113

,1

1,001627

,1

1,002238

,1

1,002941

,1

1,003731

,2

1,000414

,2

1,000714

,2

1,001128

,2

1,001646

,2

1,002260

,2

1,002966

,2

1,003759

,3

1,000422

,3

1,000726

,3

1,001144

,3

1,001665

,3

1,002282

,3

1,002990

,3

1,003797

,4

1,000430

,4

1,000738

,4

1,001159

,4

1,001684

,4

1,002304

,4

1,003015

,4

1,003815

10,5

1,000439

13,5

1,000752

16,5

1,001175

19,5

1,001703

22,5

1,002326

25,5

1,003041

28,5

1,003843

,6

1,000447

,6

1,000764

,6

1,001191

,6

1,001722

,6

1,002349

,6

1,003066

,6

1,003871

,7

1,000456

,7

1,000777

,7

1,001207

,7

1,001741

,7

1,002372

3

1,003092

,7

1,003899

,8

1,000465

,8

1,000789

,8

1,001223

,8

1,001761

,8

1,002394

,8

1,003117

,8

1,003928

,9

1,000474

,9

1,000803

,9

1,001239

9

1,001780

,9

1,002417

,9

1,003143

,9

1,003956

11,0

1,000483

14,0

1,000816

17,0

1,001257

20,0

1,001800

23,0

1,002439

26,0

1,003168

29,0

1,003984

,1

1,000492

,1

1,000829

,1

1,001273

,1

1,001819

,1

1,002462

,1

1,003194

,1

1,004013

,2

1,000501

,2

1,000842

,2

1,001286

,2

1,001839

,2

1,002485

1

1,003222

2

1,004042

3

1,000511

3

1,000855

3

1,001306

,3

1,001959

,3

1,002508

,3

1,003247

,3

1,004071

,4

1,000520

,4

1,000868

,4

1,001323

,4

1,001880

,4

1,002531

,4

1,003273

,4

1,004099

11,5

1,000530

14,5

1,000882

17,5

1,001340

20,5

1,001900

23,5

1,002555

26,5

1,003299

29,5

1,004128

,6

1,000540

,6

1,000895

,6

1,001357

,6

1,001920

,6

1,002578

,6

1,003326

,6

1,004158

,7

1,000550

,7

1,000909

,7

1,001374

,7

1,001941

3

1,002602

,7

1,003352

,7

1,004187

,8

1,000560

,8

1,000923

,8

1,001391

,8

1,001961

,8

1,002625

,8

1,003379

, 8

1,004216

,9

1,000570

,9

1,000937

,9

1,001409

,9

1,001982

,9

1,002649

,9

1,003405

,9

1,004245

12,0

1,000580

15,0

1,000951

18,0

1,001427

21,0

1,002002

24,0

1,002672

27,0

1,003432

30,0

1,004275

,1

1,000591

,1

1,000965

,1

1,001445

,1

1,002023

,1

1,002696

,1

1,003459

,2

1,000601

,2

1,000979

,2

1,001462

,2

1,002044

,2

1,002720

,2

1,003485

,3

1,000612

,3

1,000993

,3

1,001480

,3

1,002065

,3

1,002745

,3

1,003513

,4

1,000623

,4

1,001008

,4

1,001498

,4

1,002086

,4

1,002769

,4

1,003540

12,5

1,000634

15,5

1,001022

18,5

1,001516

21,5

1,002107

24,5

1,002793

27,5

1,003567

,6

1,000645

,6

1,001037

,6

1,001534

,6

1,002129

,6

1,002817

,6

1,003594

,7

1,000656

,7

1,0010 52

,7

1,001552

,7

1,002151

,7

1,002842

,7

1,003621

,8

1,000668

,8

1,001067

,8

1,001570

,8

1,002172

,8

1,002866

,8

1,003649

,9

1,000679

,9

1,001082

,9

1,001589

,9

1,002194

,9

1,002891

,9

1,003676


 

Table II

Corrections c de température sur la masse volumique des vins secs et des vins désalcoolisés,

mesurée dans un pycnomètre en verre pyrex, à t °C, pour la ramener à 20 °C,

 si  t oC  est inférieure à 20 °C

+  si  t oC  est supérieure à 20 °C

Titres alcoométriques

0

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

Températures en °C

10

1,59

1,64

1,67

1,71

1,77

1,84

1,91

2,01

2,11

2,22

2,34

2,46

2,60

2,73

2,88

3,03

3,19

3,35

3,52

3,70

3,87

4,06

4,25

4,44

11

1,48

1,53

1,56

1,60

1,64

1,70

1,77

1,86

1,95

2,05

2,16

2,27

2,38

2,51

2,63

2,77

2,91

3,06

3,21

3,36

3,53

3,69

3,86

4,03

12

1,36

1,40

1,43

1,46

1,50

1,56

1,62

1,69

1,78

1,86

1,96

2,05

2,16

2,27

2,38

2,50

2,62

2,75

2,88

3,02

3,16

3,31

3,46

3,61

13

1,22

1,26

1,28

1,32

1,35

1,40

1,45

1,52

1,59

1,67

1,75

1,83

1,92

2,01

2,11

2,22

2,32

2,44

2,55

2,67

2,79

2,92

3,05

3,18

14

1,08

1,11

1,13

1,16

1,19

1,23

1,27

1,33

1,39

1,46

1,52

1,60

1,67

1,75

1,94

1,93

2,03

2,11

2,21

2,31

2,42

2,52

2,63

2,74,

15

0,92

0,96

0,97

0,99

1,02

1,05

1,09

1,13

1,19

1,24

1,30

1,36

1,42

1,48

1,55

1,63

1,70

1,78

1,86

1,95

2,03

2,12

2,21

2,30

16

0,76

0,79

0,80

0,81

0,94

0,86

0,89

0,93

0,97

1,01

1,06

1,10

1,16

1,21

1,26

1,32

1,38

1,44

1,51

1,57

1,64

1,71

1,78

1,85

17

0,59

0,61

0,62

0,63

0,65

0,67

0,69

0,72

0,75

0,78

0,81

0,85

0,88

0,95

0,96

1,01

1,05

1,11

1,15

1,20

1,25

1,30

1,35

1,40

18

0,40

0,42

0,42

0,43

0,44

0,46

0,47

0,49

0,51

0,53

0,55

0,57

0,60

0,63

0,65

0,68

0,71

0,74

0,77

0,81

0,84

0,87

0,91

0,94

19

0,21

0,21

0,22

0,22

0,23

0,23

0,24

0,25

0,26

0,27

0,28

0,29

0,30

0,32

0,33

0,34

0,36

0,37

0,39

0,41

0,42

0,44

0,46

0,47

20

21

0,21

0,22

0,22

0,23

0,23

0,24

0,25

0,26

0,27

0,28

0,29

0,30

0,31

0,32

0,34

0,36

0,37

0,38

0,40

0,41

0,43

0,44

0,46

0,48

22

0,44

0,45

0,46

0,47

0,48

0,49

0,51

0,52

0,54

0,56

0,59

0,61

0,63

0,66

0,69

0,71

0,74

0,77

0,80

0,83

0,87

0,90

0,93

0,97

23

0,68

0,70

0,71

0,72

0,74

0,76

0,78

0,80

0,83

0,86

0,90

0,93

0,96

1,00

1,03

1,08

1,13

1,17

1,22

1,26

1,31

1,37

1,41

1,46

24

0,93

0,96

0,97

0,99

1,01

1,03

1,06

1,10

1,13

1,18

1,22

1,26

1,31

1,36

1,41

1,47

1,52

1,58

1,64

1,71

1,77

1,84

1,90

1,97

25

1,19

1,23

1,25

1,27

1,29

1,32

1,36

1,40

1,45

1,50

1,55

1,61

1,67

1,73

1,80

1,86

1,93

2,00

2,08

2,16

2,24

2,32

2,40

2,48

26

1,47

1,51

1,53

1,56

1,59

1,62

1,67

1,72

1,77

1,83

1,90

1,96

2,03

2,11

2,19

2,27

2,35

2,44

2,53

2,62

2,72

2,81

2,91

3,01

27

1,75

1,80

1,82

1,85

1,89

1,93

1,98

2,04

2,11

2,18

2,25

2,33

2,41

2,50

2,59

2,68

2,78

2,88

2,98

3,09

3,20

3,31

3,42

3,33

28

2,04

2,10

2,13

2,16

2,20

2,25

2,31

2,38

2,45

2,53

2,62

2,70

2,80

2,89

3,00

3,10

3,21

3,32

3,45

3,57

3,69

3,82

3,94

4,07

29

2,34

2,41

2,44

2,48

2,53

2,58

2,65

2,72

2,81

2,89

2,99

3,09

3,19

3,30

3,42

3,53

3,65

3,78

3,92

4,05

4,19

4,33

4,47

4,61

30

2,66

2,73

2,77

2,81

2,86

2,92

3,00

3,08

3,17

3,27

3,37

3,48

3,59

3,72

3,84

3,97

4,11

4,25

4,40

4,55

4,70

4,85

4,92

5,17

Note : cette table peut être utilisée pour transformer la densité en


TABLE III

Corrections c de température sur la masse volumique des moûts naturels et des moûts concentrés

mesurée à l’aide d’un pycnomètre en verre pyrex, à t oC, pour la ramener à 20 oC,

  si  t oC  est inférieure à 20 °C

+  si  t oC  est supérieure à 20 °C

Masses volumiques

1,05

1,06

1,07

1,08

1,09

1,10

1,11

1,12

1,13

1,14

1,15

1,16

1,18

1,20

1,22

1,24

1,26

1,28

1,30

1,32

1,34

1,36

Températures en °C

10

2,31

2,48

2,66

2,82

2,99

3,13

3,30

3,44

3,59

3,73

3,88

4,01

4,28

4,52

4,76

4,98

5,18

5,42

5,56

5,73

5,90

6,05

11

2,12

2,28

2,42

2,57

2,72

2,86

2,99

3,12

3,25

3,37

3,50

3,62

3,85

4,08

4,29

4148

4,67

4,84

5,00

5,16

5,31

5,45

12

1,92

2,06

2,19

2,32

2,45

2,58

2,70

2,92

2,94

3,04

3,15

3,26

3,47

3,67

3,85

4,03

4,20

4,36

4,51

4,65

478

4,91

13

1,72

1,84

1,95

2,06

2,17

2,27

2,38

2,48

2,58

2,69

2,78

2,89

3,05

3,22

3,39

3,55

3,65

3,84

3,98

4,11

4,24

4,36

14

1,52

1,62

1,72

1,81

1,90

2,00

2,09

2,17

2,26

2,34

2,43

2,51

2,66

2,82

2,96

3,09

3,22

3,34

3,45

3,56

3,67

3,76

15

1,28

1,36

1,44

1,52

1,60

1,67

1,75

1,82

1,89

1,96

2,04

2,11

2,24

2,36

2,48

2,59

2,69

2,79

2,88

2,97

3,03

3,10

16

1,05

1,12

1,18

1,25

1,31

1,37

1,43

1,49

1,55

1,60

1,66

1,71

1,81

1,90

2,00

2,08

2,16

2,24

2,30

2,37

2,43

2,49

17

0,80

0,86

0,90

0,95

1,00

1,04

1,09

1,13

1,18

1,22

1,26

1,30

1,37

1,44

1,51

1,57

1,62

1,68

1,72

1,76

1,80

1,84

18

0,56

0,59

0,62

0,66

0,68

0,72

0,75

0,77

0,80

0,83

0,85

0,88

0,93

0,98

1,02

1,05

1,09

1,12

1,16

1,19

1,21

1,24

19

0,29

0,31

0,32

0,34

0,36

0,37

0,39

0,40

0,42

0,43

0,44

0,45

0,48

0,50

0,52

0,54

0,56

0,57

0,59

0,60

0,61

0,62

20

21

0,29

0,30

0,32

0,34

0,35

0,37

0,38

0,40

0,41

0,42

0,44

0,46

0,48

0,50

0,53

0,56

0,58

0,59

0,60

0,61

0,62

0,62

22

0,58

0,61

0,64

0,67

0,70

0,73

0,76

0,79

0,81

0,84

0,87

0,90

0,96

1,03

1,05

1,09

1,12

1,15

1,18

1,20

1,22

1,23

23

0,89

0,94

0,99

1,03

1,08

1,12

1,16

1,20

1,25

1,29

1,33

1,37

1,44

1,51

1,57

1,63

1,67

1,73

1,77

1,80

1,82

1,94

24

1,20

1,25

1,31

1,37

1,43

1,49

1,54

1,60

1,66

1,71

1,77

1,82

1,92

2,01

2,10

2,17

2,24

2,30

2,36

2,40

2,42

2,44

25

1,51

1,59

1,66

1,74

1,81

1,88

1,95

2,02

2,09

2,16

2,23

2,30

2,42

2,53

2,63

2,72

2,82

2,89

2,95

2,99

3,01

3,05

26

1,84

1,92

2,01

2,10

2,18

2,26

2,34

2,42

2,50

2,58

2,65

2,73

2,87

3,00

3,13

3,25

3,36

3,47

3,57

3,65

372

3,79

27

2,17

2,26

2,36

2,46

2,56

2,66

2,75

2,84

2,93

3,01

3,10

3,18

3,35

3,50

3,66

3,80

3,93

4,06

4,16

4,26

4,35

4,42

28

2,50

2,62

2,74

2,85

2,96

3,07

3,18

3,28

3,40

3,50

3,60

3,69

3,87

4,04

4,21

4,36

4,50

4,64

4,75

4,86

4,94

5,00

29

2,86

2,98

3,10

3,22

3,35

3,47

3,59

3,70

3,82

3,93

4,03

4,14

4,34

4,53

4,72

4,89

5,05

5,20

5,34

5,46

5,56

5,64

30

3,20

3,35

3,49

3,64

3,77

3,91

4,05

4,17

4,30

4,43

4,55

4,67

4,90

5,12

5,39

5,51

5,68

5,94

5,96

6,09

6,16

6,22

Note : cette table peut être utilisée pour transformer la densité en  

Table IV

Corrections c de température sur la masse volumique des vins de liqueur

mesurée à l'aide d'un pycnomètre en verre pyrex, à t oC, pour la ramener à 20 oC,

  si t oC  est inférieure à 20 °C

+  si t oC  est supérieure à 20 °C

Vins de 13% vol,

Vins de 15% vol,

Vins de 17% vol,

Masses volumiques

Masses volumiques

Masses volumiques

1,000

1,020

1,040

1,060

1,080

1,100

1,120

1,000

1,020

1,040

1,060

1,080

1,100

1,120

1,000

1,020

1,040

1,060

1,080

1,100

1,120

Températures en °C

10

2,36

2,71

3,06

3,42

3,72

3,96

4,32

2,64

2,99

3,36

3,68

3,99

4,30

4,59

2,94

3,29

3,64

3,98

4,29

4,60

4,89

11

2,17

2,49

2,80

2,99

3,39

3,65

3,90

2,42

2,73

3,05

3,34

3,63

3,89

4,15

2,69

3,00

3,32

3,61

3,90

4,16

4,41

12

1,97

2,25

2,53

2,79

3,05

3,29

3,52

2,19

2,47

2,75

3,01

3,27

3,51

3,73

2,42

2,70

2,98

3,24

3,50

3,74

3,96

13

1,78

2,02

2,25

2,47

2,69

2,89

3,09

1,97

2,21

2,44

2,66

2,87

3,08

3,29

2,18

2,42

2,64

2,87

3,08

3,29

3,49

14

1,57

1,78

1,98

2,16

2,35

2,53

2,70

1,74

1,94

2,14

2,32

2,52

2,69

2,86

1,91

2,11

2,31

2,50

2,69

2,86

3,03

15

1,32

1,49

1,66

1,82

1,97

2,12

2,26

1,46

1,63

1,79

1,95

2,10

2,25

2,39

1,60

1,77

1,93

2,09

2,24

2,39

2,53

16

1,08

1,22

1,36

1,48

1,61

1,73

1,84

1,18

1,32

1,46

1,59

1,71

1,83

1,94

1,30

1,44

1,58

1,71

1,83

1,95

2,06

17

0,83

0,94

1,04

1,13

1,22

1,31

1,40

0,91

1,02

1,12

1,21

1,30

1,39

1,48

1,00

1,10

1,20

1,30

1,39

1,48

1,56

18

0,58

0,64

0,71

0,78

0,84

0,89

0,95

0,63

0,69

0,76

0,83

0,89

0,94

1,00

0,69

0,75

0,82

0,89

0,95

1,00

1,06

19

0,30

0,34

0,37

0,40

0,43

0,46

0,49

0,33

0,37

0,40

0,43

0,46

0,49

0,52

0,36

0,39

0,42

0,46

0,49

0,52

0,54

20

21

0,30

0,33

0,36

0,40

0,43

0,46

0,49

0,33

0,36

0,39

0,43

0,46

0,49

0,51

0,35

0,39

0,42

0,45

0,48

0,51

0,54

22

0,60

0,67

0,73

0,80

0,85

0,91

0,98

0,65

0,72

0,78

0,84

0,90

0,96

1,01

0,71

0,78

0,84

0,90

0,96

1,01

1,07

23

0,93

1,02

1,12

1,22

1,30

1,39

1,49

1,01

1,10

1,20

1,29

1,38

1,46

1,55

1,10

1,19

1,29

1,38

1,46

1,55

1,63

24

1,27

1,39

1,50

1,61

1,74

1,84

1,95

1,37

1,49

1,59

1,72

1,84

1,95

2,06

1,48

1,60

1,71

1,83

1,95

2,06

2,17

25

1,61

1,75

1,90

2,05

2,19

2,33

2,47

1,73

1,87

2,02

2,17

2,31

2,45

2,59

1,87

2,01

2,16

2,31

2,45

2,59

2,73

26

1,94

2,12

2,29

2,47

2,63

2,79

2,95

2,09

2,27

2,44

2,62

2,78

2,94

3,10

2,26

2,44

2,61

2,79

2,95

3,11

3,26

27

2,30

2,51

2,70

2,90

3,09

3,27

3,44

2,48

2,68

2,87

3,07

3,27

3,45

3,62

2,67

2,88

3,07

3,27

3,46

3,64

3,81

28

2,66

2,90

3,13

3,35

3,57

3,86

4,00

2,86

3,10

3,23

3,55

3,77

3,99

4,20

3,08

3,31

3,55

3,76

3,99

4,21

4,41

29

3,05

3,31

3,56

3,79

4,04

4,27

4,49

3,28

3,53

3,77

4,02

4,26

4,49

4,71

3,52

3,77

4,01

4,26

4,50

4,73

4,95

30

3,44

3,70

3,99

4,28

4,54

4,80

5,06

3,68

3,94

4,23

4,52

4,79

5,05

5,30

3,95

4,22

4,51

4,79

5,07

5,32

5,57


Table IV (suite)

Corrections c de température sur la masse volumique des vins de liqueur

mesurée à l’aide d’un pycnomètre en verre pyrex, à t °C, pour la ramener à 20 oC,

  si  t oC  est inférieure à 20 °C

+  si  t oC  est supérieure à 20 °C

Vins de 19% vol,

Vins de 21% vol,

Masses volumiques

Masses volumiques

1,000

1,020

1,040

1,060

1,000

1,100

1,120

1,000

1,020

1,040

1,060

1,080

1,100

1,120

Températures en °C

10

3,27

3,62

3,97

4,30

4,62

4,92

5,21

3,62

3,97

4,32

4,66

4,97

5,27

5,56

11

2,99

3,30

3,61

3,90

4,19

4,45

4,70

3,28

3,61

3,92

4,22

4,50

4,76

5,01

12

2,68

2,96

3,24

3,50

3,76

4,00

4,21

2,96

3,24

3,52

3,78

4,03

4,27

4,49

13

2,68

2,96

3,24

3,50

3,76

4,00

4,21

2,96

3,24

3,52

3,78

4,03

4,27

4,49

14

2,11

2,31

2,51

2,69

2,88

3,05

3,22

2,31

2,51

2,71

2,89

3,08

3,25

3,43

15

1,76

1,93

2,09

2,25

2,40

2,55

2,69

1,93

2,10

2,26

2,42

2,57

2,72

2,86

16

1,43

1,57

1,70

1,83

1,95

2,08

2,18

1,56

1,70

1,84

1,97

2,09

2,21

2,32

17

1,09

1,20

1,30

1,39

1,48

1,57

1,65

1,20

1,31

1,41

1,50

1,59

1,68

1,77

18

0,76

0,82

0,88

0,95

1,01

1,06

1,12

0,82

0,88

0,95

1,01

1,08

1,13

1,18

19

0,39

0,42

0,45

0,49

0,52

0,55

0,57

0,42

0,46

0,49

0,52

0,55

0,58

0,61

20

21

0,38

0,42

0,45

0,48

0,51

0,54

0,57

0,41

0,45

0,48

0,51

0,54

0,57

0,60

22

0,78

0,84

0,90

0,96

1,02

1,07

1,13

0,84

0,90

0,96

1,02

1,08

1,14

1,19

23

1,19

1,28

1,38

1,47

1,55

1,64

1,72

1,29

1,39

1,48

1,57

1,65

1,74

1,82

24

1,60

1,72

1,83

1,95

2,06

2,18

2,29

1,73

1,85

1,96

2,08

2,19

2,31

2,42

25

2,02

2,16

2,31

2,46

2,60

2,74

2,88

2,18

2,32

2,47

2,62

2,76

2,90

3,04

26

2,44

2,62

2,79

2,96

3,12

3,28

3,43

2,53

2,81

2,97

3,15

3,31

3,47

3,62

27

2,88

3,08

3,27

3,42

3,66

3,84

4,01

3,10

3,30

3,47

3,69

3,88

4,06

4,23

28

3,31

3,54

3,78

4,00

4,22

4,44

4,64

3,56

3,79

4,03

4,25

4,47

4,69

4,89

29

3,78

4,03

4,27

4,52

4,76

4,99

5,21

4,06

4,31

4,55

4,80

5,04

5,27

5,48

30

4,24

4,51

4,80

5,08

5,36

5,61

5,86

4,54

4,82

5,11

5,39

5,66

5,91

6,16


Table V

Corrections c de température sur la masse volumique des vins secs et des vins secs désalcoolisés

mesurée à l'aide d'un pycnomètre ou d'un aréomètre en verre ordinaire, à t oC, pour la ramener à 20oC,

  si  t oC  est inférieure à 20 °C

+  si  t oC  est supérieure à 20 °C

Titres alcoométriques

0

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

Températures en °C

10

1,45

1,51

1,55

1,58

1,64

1,76

1,78

1,89

1,98

2,09

2,21

2,34

2,47

2,60

2,75

2,93

3,06

3,22

3,39

3,57

3,75

3,93

4,12

4,31

11

1,35

1,40

1,43

1,47

1,52

1,58

1,65

1,73

1,83

1,93

2,03

2,15

2,26

2,38

2,51

2,65

2,78

2,93

3,08

3,24

3,40

3,57

3,73

3,90

12

1,24

1,28

1,31

1,34

1,39

1,44

1,50

1,58

1,66

1,75

1,84

1,94

2,04

2,15

2,26

2,38

2,51

2,63

2,77

2,91

3,05

3,19

3,34

3,49

13

1,12

1,16

1,18

1,21

1,25

1,30

1,35

1,42

1,49

1,56

1,64

1,73

1,82

1,91

2,01

2,11

2,22

2,33

2,45

2,57

2,69

2,81

2,95

3,07

14

0,99

1,03

1,05

1,07

1,11

1,14

1,19

1,24

1,31

1,37

1,44

1,52

1,59

1,67

1,75

1,84

1,93

2,03

2,13

2,23

2,33

2,44

2,55

2,66

15

0,86

0,89

0,90

0,92

0,95

0,98

1,02

1,07

1,12

1,17

1,23

1,29

1,35

1,42

1,49

1,56

1,63

1,71

1,80

1,88

1,96

2,05

2,14

2,23

16

0,71

0,73

0,74

0,76

0,78

0,81

0,84

0,87

0,91

0,95

0,99

1,05

1,10

1,15

1,21

1,27

1,33

1,39

1,45

1,52

1,59

1,66

1,73

1,80

17

0,55

0,57

0,57

0,59

0,60

0,62

0,65

0,67

0,70

0,74

0,77

0,81

0,84

0,88

0,92

0,96

1,01

1,05

1,10

1,15

1,20

1,26

1,31

1,36

18

0,38

0,39

0,39

0,40

0,41

0,43

0,44

0,46

0,48

0,50

0,52

0,55

0,57

0,60

0,62

0,65

0,68

0,71

0,74

0,78

0,81

0,85

0,88

0,91

19

0,19

0,20

0,20

0,21

0,21

0,22

0,23

0,24

0,25

0,26

0,27

0,28

0,29

0,30

0,32

0,33

0,34

0,36

0,38

0,39

0,41

0,43

0,44

0,46

20

21

0,21

0,22

0,22

0,23

0,23

0,24

0,25

0,25

0,26

0,27

0,28

0,29

0,31

0,32

0,34

0,35

0,36

0,38

0,39

0,41

0,43

0,44

0,46

0,48

22

0,43

0,45

0,45

0,46

0,47

0,49

0,50

0,52

0,54

0,56

0,58

0,60

0,62

0,65

0,68

0,71

0,73

0,77

0,80

0,83

0,86

0,89

0,93

0,96

23

0,67

0,69

0,70

0,71

0,72

0,74

0,77

0,79

0,82

0,85

0,88

0,91

0,95

0,99

1,03

1,07

1,12

1,16

1,21

1,25

1,30

1,35

1,40

1,45

24

0,91

0,93

0,95

0,97

0,99

1,01

1,04

1,07

1,11

1,15

1,20

1,24

1,29

1,34

1,39

1,45

1,50

1,56

1,62

1,69

1,76

1,82

1,88

1,95

25

1,16

1,19

1,21

1,23

1,26

1,29

1,33

1,37

1,42

1,47

1,52

1,57

1,63

1,70

1,76

1,83

1,90

1,97

2,05

2,13

2,21

2,29

2,37

2,45

26

1,42

1,46

1,49

1,51

1,54

1,58

1,62

1,67

1,73

1,79

1,85

1,92

1,99

2,07

2,14

2,22

2,31

2,40

2,49

2,58

2,67

2,77

2,86

2,96

27

1,69

1,74

1,77

1,80

1,83

1,88

1,93

1,98

2,05

2,12

2,20

2,27

2,35

2,44

2,53

2,63

2 72

2,82

2,93

3,04

3,14

3,25

3,37

3,48

28

1,97

2,03

2,06

2,09

2,14

2,19

2,24

2,31

2,38

2,46

2,55

2,63

2,73

2,83

2,93

3,03

3,14

3,26

3,38

3,50

3,62

3,75

3,85

4,00

29

2,26

2,33

2,37

2,41

2,45

2,50

2,57

2,64

2,73

2,82

2,91

2,99

3,11

3,22

3,34

3,46

3,58

3,70

3,84

3,97

4,11

4,25

4,39

4,54

30

2,56

2,64

2,67

2,72

2,77

2,83

2,90

2,98

3,08

3,18

3,28

3,38

3,50

3,62

3,75

3,88

4,02

4,16

4,30

4,46

4,61

4,76

4,92

5,07

Note : cette table peut être utilisée pour transformer la densité  to


Table VI

Corrections c de température sur la masse volumique des moûts concentrés

mesurée à l'aide d'un pycnomètre ou d'un aréomètre en verre ordinaire, à t °C, pour la ramener à 20 oC,

  si  t oC  est inférieure à 20 °C

+  si  t oC  est supérieure à 20 °C

Masses volumiques

1,05

1 ,06

1,07

1,08

1,09

1,10

1,11

1,12

1,13

1,14

1,15

1,16

1,18

1,20

1,22

1,24

1,26

1,28

1,30

1,32

1,34

1,36

Température en °C

10

2,17

2,34

2,52

2,68

2,85

2,99

3,16

3,29

3,44

3,58

3,73

3,86

4,13

4,36

4,60

4,82

5,02

5,25

5,39

5,56

-5,73

5,87

11

2,00

2,16

2,29

2,44

2,59

2,73

2,86

2,99

3,12

3,24

3,37

3,48

3,71

3,94

4,15

4,33

4,52

4,69

4,85

5,01

5,15

5,29

12

1,81

1,95

2,08

2,21

2,34

2,47

2,58

2,70

2,82

2,92

3,03

3,14

3,35

3,55

3,72

3,90

4,07

4,23

4,37

4,52

4,64

4,77

13

1,62

1,74

1,85

1,96

2,07

2,17

2,28

2,38

2,48

2,59

2,68

2,77

2,94

3,11

3,28

3,44

3,54

3,72

3,86

3,99

4,12

4,24

14

1,44

1,54

1,64

1,73

1,82

1,92

2,00

2,08

2,17

2,25

2,34

2,42

2,57

2,73

2,86

2,99

3,12

3,24

3,35

3,46

3,57

3,65

15

1,21

1,29

1,37

1,45

1,53

1,60

1,68

1,75

1,82

1,89

1,97

2,03

2,16

2,28

2,40

2,51

2,61

2,71

2,80

2,89

2,94

3,01

16

1,00

1,06

1,12

1,19

1,25

1,31

1,37

1,43

1,49

1,54

1,60

1,65

1,75

1,84

1,94

2,02

2,09

2,17

2,23

2,30

2,36

2,42

17

0,76

0,82

0,86

0,91

0,96

1,00

1,05

1,09

1,14

1,18

1,22

1,25

1,32

1,39

1,46

1,52

1,57

1,63

1,67

1,71

1,75

1,79

18

0,53

0,56

0,59

0,63

0,65

0,69

0,72

0,74

0,77

0,80

0,82

0,85

0,90

0,95

0,99

1,02

1,05

1,09

1,13

1,16

1,18

1,20

19

0,28

0,30

0,31

0,33

0,35

0,36

0,38

0,39

0,41

0,42

0,43

0,43

0,46

0,48

0,50

0,52

0,54

0,55

0,57

0,58

0,59

0,60

20

21

0,28

0,29

0,31

0,33

0,34

0,36

0,37

0,39

0,40

0,41

0,43

0,44

0,46

0,48

0,51

0,54

0,56

0,57

0,58

0,59

0,60

0,60

22

0,55

0,58

0,61

0,64

0,67

0,70

0,73

0,76

0,78

0,81

0,84

0,87

0,93

0,97

1,02

1,06

1,09

1,12

1,15

1,17

1,19

1,19

23

0,85

0,90

0,95

0,99

1,04

1,08

1,12

1,16

1,21

1,25

1,29

1,32

1,39

1,46

1,52

1,58

1,62

1,68

1,72

1,75

1,77

1,79

24

1,15

1,19

1,25

1,31

1,37

1,43

1,48

1,54

1,60

1,65

1,71

1,76

1,86

1,95

2,04

2,11

2,17

2,23

2,29

2,33

2,35

2,37

25

1,44

1,52

1,59

1,67

1,74

1,81

1,88

1,95

2,02

2,09

2,16

2,22

2,34

2,45

2,55

2,64

2,74

2,81

7,87

2,90

2,92

2,96

26

1,76

1,84

1,93

2,02

2,10

2,18

2,25

2,33

2,41

2,49

2,56

2,64

2,78

2,91

3,03

3,15

3,26

3,37

3,47

3,55

3,62

3,60

27

2,07

2,16

2,26

2,36

2,46

2,56

2,65

2,74

2,83

2,91

3,00

3,07

3,24

3,39

3,55

3,69

3,82

3,94

4,04

4,14

4,23

4,30

28

2,39

2,51

2,63

2,74

2,85

2,96

3,06

3,16

3,28

3,38

3,48

3,57

3,75

3,92

4,08

4,23

4,37

4,51

4,62

4,73

4,80

4,86

29

2,74

2,86

2,97

3,09

3,22

3,34

3,46

3,57

3,69

3,90

3,90

4,00

4,20

4,39

4,58

4,74

4,90

5,05

5,19

5,31

5,40

5,48

30

3,06

3,21

3,35

3,50

3,63

3,77

3,91

4,02

4,15

4,28

4,40

4,52

4,75

4,96

5,16

5,35

5,52

5,67

5,79

5,91

5,99

6,04

Note : cette table peut être utilisée pour transformer la densité  en


Table VII

Corrections c de température sur la masse volumique des vins de liqueur

mesrée à l'aide d'un aréomètre ou d'un pycnomètre en verre ordinaire, à t oC, pour la ramener à 20 oC,

  si  t oC  est inférieure à 20 °C

+  si  t oC  est supérieure à 20 °C

Vins de 13% volume

Vins de 15% volume

Vins de 17% volume

Masses volumiques

Masses volumiques

Masses volumiques

1,000

1,020

1,040

1,060

1,080

1,100

1,120

1,000

1,020

1,040

1,060

1,080

1,100

1,120

1,000

1,020

1,040

1,060

1,080

1,100

1,120

Température en °C

10

2,24

2,58

2,93

3,27

3,59

3,89

4,18

2,51

2,85

3,20

3,54

3,85

4,02

4,46

2,81

3,15

3,50

3,84

4,15

4,45

4,74

11

2,06

2,37

2,69

2,97

3,26

3,53

3,78

2,31

2,61

2,93

3,21

3,51

3,64

4,02

2,57

2,89

3,20

3,49

3,77

4,03

4,28

12

1,87

2,14

2,42

2,67

2,94

3,17

3,40

2,09

2,36

2,64

2,90

3,16

3,27

3,61

2,32

2,60

2,87

3,13

3,39

3,63

3,84

13

1,69

1,93

2,14

2,37

2,59

2,80

3,00

1,88

2,12

2,34

2,56

2,78

2,88

3,19

2,09

2,33

2,55

2,77

2,98

3,19

3,39

14

1,49

1,70

1,90

2,09

2,27

2,44

2,61

1,67

1,86

2,06

2,25

2,45

2,51

2,77

1,83

2,03

2,23

2,42

2,61

2,77

2,94

15

1,25

1,42

1,59

1,75

1,90

2,05

2,19

1,39

1,56

1,72

1,88

2,03

2,11

2,32

1,54

1,71

1,87

2,03

2,18

2,32

2,47

16

1,03

1,17

1,30

1,43

1,55

1,67

1,78

1,06

1,27

1,40

1,53

1,65

1,77

1,88

1,25

1,39

1,52

1,65

1,77

1,89

2,00

17

0,80

0,90

1,00

1,09

1,17

1,27

1,36

0,87

0,98

1,08

1,17

1,26

1,35

1,44

0,96

1,06

1,16

1,26

1,35

1,44

1,52

18

0,54

0,61

0,68

0,75

0,81

0,86

0,92

0,60

0,66

0,73

0,80

0,85

0,91

0,97

0,66

0,72

0,79

0,86

0,92

0,97

1,03

19

0,29

0,33

0,36

0,39

0,42

0,45

0,48

0,32

0,36

0,39

0,42

0,45

0,48

0,51

0,35

0,38

0,41

0,45

0,48

0,51

0,53

20

21

0,29

0,32

0,35

0,39

0,42

0,45

0,47

0,32

0,35

0,38

0,42

0,45

0,48

0,50

0,34

0,38

0,41

0,44

0,47

0,50

0,53

22

0,57

0,64

0,70

0,76

0,82

0,88

0,93

0,63

0,69

0,75

0,81

0,87

0,93

0,99

0,68

0,75

0,81

0,87

0,93

0,99

1,04

23

0,89

0,98

1,08

1,17

1,26

1,34

1,43

0,97

1,06

1,16

1,25

1,34

1,42

1,51

1,06

1,15

1,25

1,34

1,42

1,51

1,59

24

1,22

1,34

1,44

1,56

1,68

1,79

1,90

1,32

1,44

1,54

1,66

1,78

1,89

2,00

1,43

1,56

1,65

1,77

1,89

2,00

2,11

25

1,61

1,68

1,83

1,98

2,12

2,26

2,40

1,66

1,81

1,96

2,11

2,25

2,39

2,52

1,80

1,94

2,09

2,24

2,39

2,52

2,66

26

1,87

2,05

2,22

2,40

2,56

2,71

2,87

2,02

2,20

2,37

2,54

2,70

2,85

3,01

2,18

2,36

2,53

2,71

2,86

3,02

3,17

27

2,21

2,42

2,60

2,80

3,00

3,18

3,35

2,39

2,59

2,78

2,98

3,17

3,35

3,52

2,58

2,78

2,97

3,17

3,36

3,54

3,71

28

2,56

2,80

3,02

3,25

3,47

3,67

3,89

2,75

2,89

3,22

3,44

3,66

3,96

4,07

2,97

3,21

3,44

3,66

3,88

4,09

4,30

29

2,93

3,19

3,43

3,66

3,91

4,14

4,37

3,16

3,41

3,65

3,89

4,13

4,36

4,59

3,40

3,66

3,89

4,13

4,38

4,61

4,82

30

3,31

3,57

3,86

4,15

4,41

4,66

4,92

3,55

3,81

4,10

4,38

4,66

4,90

5,16

3,82

4,08

4,37

4,65

4,93

5,17

5,42


TAble VII  (suite)

Corrections c de température sur la masse volumique des vins de liqueur

mesurée à l'aide d'un aréomètre ou d'un pycnomètre en verre ordinaire, à t oC, pour la ramener à 20 oC,

  si  t oC  est inférieure à 20 °C

+  si  t oC  est supérieure à 20 °C

Vins de 19% volume

Vins de 21% volume

Masses volumiques

Masses volumiques

1,000

1,020

1,040

1,060

1,080

1,100

1,120

1,000

1,020

1,040

1,060

1,080

1,100

1,120

Températures en °C

10

3,14

3,48

3,83

4,17

4,48

4,78

5,07

3,50

3,84

4,19

4,52

4,83

5,12

5,41

11

2,87

3,18

3,49

3,78

4,06

4,32

4,57

3,18

3,49

3,80

4,09

4,34

4,63

4,88

12

2,58

2,96

3,13

3,39

3,65

3,88

4,10

2,86

3,13

3,41

3,67

3,92

4,15

4,37

13

2,31

2,55

2,77

2,99

3,20

3,41

3,61

2,56

2,79

3,01

3,23

3,44

3,65

3,85

14

2,03

2,23

2,43

2,61

2,80

2,96

3,13

2,23

2,43

2,63

2,81

3,00

3,16

3,33

15

1,69

1,86

2,02

2,18

2,33

2,48

2,62

1,86

2,03

2,19

2,35

2,50

2,65

2,80

16

1,38

1,52

1,65

1,78

1,90

2,02

2,13

1,51

1,65

1,78

1,91

2,03

2,15

2,26

17

1,06

1,16

1,26

1 ,35

1,44

1,53

1,62

1,15

1,25

1,35

1,45

1,54

1,63

1,71

18

0,73

0,79

0,85

0,92

0,98

1,03

1,09

0,79

0,85

0,92

0,98

1,05

1,10

1,15

19

0,38

0,41

0,44

0,48

0,51

0,52

0,56

0,41

0,44

0,47

0,51

0,54

0,57

0,59

20

21

0,37

0,41

0,44

0,47

0,50

0,53

0,56

0,41

0,44

0,47

0,51

0,54

0,57

0,59

22

0,75

0,81

0,87

0,93

0,99

1,04

1,10

0,81

0,88

0,94

1,00

1,06

1,10

1,17

23

1,15

1,30

1,34

1,43

1,51

1,60

1,68

1,25

1,34

1,44

1,63

1,61

1,70

1,78

24

1,55

1,67

1,77

1,89

2,00

2,11

2,23

1,68

1,80

1,90

2,02

2,13

2,25

2,36

25

1,95

2,09

2,24

2,39

2,53

2,67

2,71

2,11

2,25

2,40

2,55

2,69

2,83

2,97

26

2,36

2,54

2,71

2,89

3,04

3,20

3,35

2,55

2,73

2,90

3,07

3,22

3,38

3,54

27

2,79

2,99

3,18

3,38

3,57

3,75

3,92

3,01

3,20

3,40

3,59

3,78

3,96

4,13

28

3,20

3,44

3,66

3,89

4,11

4,32

4,53

3,46

3,69

3,93

4,15

4,36

4,58

4,77

29

3,66

3,92

4,15

4,40

4,64

4,87

5,08

3,95

4,20

4,43

4,68

4,92

5,15

5,36

30

4,11

4,37

4,66

4,94

5,22

5,46

5,71

4,42

4,68

4,97

5,25

5,53

5,77

6,02


ANNEXE II

Comparaison des résultats pour les méthodes de mesure de la masse volumique par le résonateur de flexion (Méthode B) et la balance hydrostatique (Méthode C)

À partir d'échantillons dont la masse volumique est comprise entre 0,992 et 1,012 g/cm3, il a été procédé à la mesure de la répétabilité et de la reproductibilité lors d’un essai inter laboratoire. Une comparaison a été effectuée entre la masse volumique de différents échantillons mesurés par la balance hydrostatique et par le densimètre électronique, incluant les valeurs de répétabilité et de reproductibilité dérivées des essais d'intercomparaison pluriannuels effectués sur une grande échelle.

1.      Échantillons

Des vins de différentes masses volumiques et titres alcoométriques préparés mensuellement à une échelle industrielle, tirés d'un stock de bouteilles conservées dans des conditions normales, et fournis de manière anonyme aux laboratoires.

2.      Laboratoires

Laboratoires participant aux essais mensuels organisés par Unione Italiana Vini (Vérone, Italie) d'après la réglementation ISO 5725 (UNI 9225) et le « International Protocol of Proficiency test for chemical analysis laboratories » établi par l'AOAC, l'ISO et l'IUPAC, et d'après les lignes directrices ISO 43 et ILAC G13. Un rapport annuel est fourni par l’organisation citée à tous les participants.

3.      Appareils

3.1. Une balance hydrostatique électronique (dont la précision permet de donner la 5ème décimale), si possible équipée d'un appareil de traitement de données.

3.2. Un densimètre électronique, équipé si possible d'un échantillonneur automatique.

4.      Analyses

D'après les règles de validation des méthodes d'analyse, chaque échantillon est analysé deux fois consécutives pour déterminer le titre alcoométrique.

5.      Résultats

Le tableau 1 montre les résultats des mesures obtenues par les laboratoires utilisant une balance hydrostatique.

Le tableau 2 montre les résultats obtenus par les laboratoires utilisant un densimètre électronique.

6.      Evaluations des résultats

6.1. Les résultats des essais ont été examinés pour mettre en évidence l'erreur systématique individuelle (p < 0,025) en utilisant successivement les tests de Cochran et de Grubbs, selon les procédures internationalement acceptées décrites dans le « Protocol for the Design, Conduct and Interpretation of Method-Performance Studies » (protocole pour la conception, la conduite et l'interprétation des études de performance des méthodes).

6.2. Répétabilité (r) et reproductibilité (R)

Les calculs de répétabilité (r) et reproductibilité (R) définies par le protocole ont été effectués sur les résultats restant après élimination des valeurs aberrantes. Lors de l'évaluation d'une nouvelle méthode, il est fréquent qu'il n'existe pas de méthode de référence validée ou de méthode statutaire pour comparer les critères de précision ; pour comparer les données de précision obtenues lors des essais collaboratifs on se réfère donc à des niveaux de précision « estimés ». Ces niveaux « estimés » sont calculés d'après la formule d'Horwitz. La comparaison des résultats d'essais et les niveaux prévus indiquent si la méthode est suffisamment précise pour le niveau d'analyte mesuré. La valeur prédite d'Horwitz est calculée par la formule d'Horwitz.

RSDR = 2(1-0,5 log C)

où C est la concentration mesurée d'analyte exprimée en décimales (par ex. 1 g/100 g = 0,01).

La valeur Horrat donne une comparaison de la précision actuelle déterminée avec la précision prédite par la formule d'Horwitz pour la méthode et au niveau particulier de concentration de l'analyte ; elle est calculée comme suit :

HoR = RSDR(mesurée)/RSDR(Horwitz)

6.3 Reproductibilité inter laboratoires

Une valeur Horrat de 1 indique normalement une reproductibilité inter laboratoires satisfaisante, alors qu'une valeur supérieure à 2 indique normalement une reproductibilité non satisfaisante, i.e. une reproductibilité trop variable pour des raisons analytiques ou quand la variation obtenue est plus élevée que celle estimée pour la méthode employée. Hor est aussi calculé et utilisé pour déterminer la reproductibilité intra laboratoire en utilisant l'approximation suivante :

RSDr(Horwitz) = 0,66 RSDR(Horwitz) (ce qui suppose l'approximation suivante: r = 0,66 R)

CrD95 est la différence critique avec une probabilité de 95%. Le calcul est réalisé selon la résolution OIV-MA-AS1-08

Le tableau 3 montre les différences entre les mesures obtenues par les laboratoires utilisant le densimètre électronique et ceux utilisant la balance hydrostatique.

6.4 Paramètres de fidélité

Le tableau 4 montre la moyenne générale des paramètres de fidélité calculée à partir de tous les essais mensuels qui se sont déroulés entre janvier 2008 et décembre 2010.


Tableau 1: résultats obtenus par les laboratoires ayant réalisé les essais sur une balance hydrostatique (BH)

Échantillon

Moyenne

Nombre de valeurs totales

Nombre de Valeur retenues

répétabilité

sr

RSDr

Hor

Reproductibilité

sR

RSDRcalc

HoR

nº répét.

CrD95

 01/08

0,995491

130

120

0,0001701

0,0000607

0,0061016

0,0046193

0,0005979

0,0002135

0,0214502

0,0107178

2

0,0004141

 02/08

1,011475

146

125

0,0004714

0,0001684

0,0166457

0,0126320

0,0008705

0,0003109

0,0307366

0,0153947

2

0,0005686

 03/08

0,992473

174

161

0,0001470

0,0000525

0,0052898

0,0040029

0,0004311

0,0001540

0,0155140

0,0077482

2

0,0002959

 04/08

0,993147

172

155

0,0002761

0,0000986

0,0099274

0,0075130

0,0005446

0,0001945

0,0195839

0,0097818

2

0,0003595

 05/08

1,004836

150

138

0,0001882

0,0000672

0,0066905

0,0050723

0,0007495

0,0002677

0,0266373

0,0133283

2

0,0005215

 06/08

0,993992

152

136

0,0001486

0,0000531

0,0053391

0,0040411

0,0005302

0,0001894

0,0190506

0,0095167

2

0,0003675

 07/08

0,992447

162

150

0,0002660

0,0000950

0,0095709

0,0072424

0,0006046

0,0002159

0,0217575

0,0108664

2

0,0004063

 08/08

0,992210

162

151

0,0002619

0,0000935

0,0094281

0,0071341

0,0006309

0,0002253

0,0227108

0,0113420

2

0,0004265

 09/08

1,002600

148

131

0,0001093

0,0000390

0,0038920

0,0029496

0,0007000

0,0002500

0,0249341

0,0124719

2

0,0004919

 10/08

0,994482

174

152

0,0001228

0,0000439

0,0044105

0,0033385

0,0004250

0,0001518

0,0152645

0,0076259

2

0,0002942

 11/08

0,992010

136

125

0,0000909

0,0000325

0,0032742

0,0024775

0,0004256

0,0001520

0,0153217

0,0076516

2

0,0002975

 01/09

0,994184

174

152

0,0001655

0,0000591

0,0059435

0,0044987

0,0005439

0,0001942

0,0195384

0,0097606

2

0,0003756

 02/09

0,992266

118

101

0,0001742

0,0000622

0,0062682

0,0047431

0,0005210

0,0001861

0,0187534

0,0093658

2

0,0003580

 03/09

0,991886

164

135

0,0001850

0,0000661

0,0066603

0,0050395

0,0004781

0,0001707

0,0172136

0,0085963

2

0,0003251

 04/09

0,993632

180

150

0,0001523

0,0000544

0,0054754

0,0041440

0,0004270

0,0001525

0,0153476

0,0076664

2

0,0002922

 05/09

1,011061

116

100

0,0003659

0,0001307

0,0129234

0,0098067

0,0008338

0,0002978

0,0294527

0,0147508

2

0,0005605

 06/09

0,992063

114

105

0,0002923

0,0001044

0,0105238

0,0079631

0,0005257

0,0001877

0,0189240

0,0094507

2

0,0003418

 07/09

0,992708

172

155

0,0002892

0,0001033

0,0104040

0,0078732

0,0006156

0,0002199

0,0221478

0,0110617

2

0,0004106

 08/09

0,993064

136

127

0,0002926

0,0001045

0,0105224

0,0079632

0,0007520

0,0002686

0,0270446

0,0135081

2

0,0005112

 09/09

1,005285

118

110

0,0002946

0,0001052

0,0104661

0,0079352

0,0007226

0,0002581

0,0256704

0,0128454

2

0,0004892

 10/09

0,992905

150

132

0,0002234

0,0000798

0,0080358

0,0060812

0,0004498

0,0001607

0,0161803

0,0080815

2

0,0002978

 11/09

0,994016

142

127

0,0001896

0,0000677

0,0068114

0,0051555

0,0004739

0,0001693

0,0170278

0,0085062

2

0,0003214

 01/10

0,994734

170

152

0,0002125

0,0000759

0,0076288

0,0057748

0,0005406

0,0001931

0,0194104

0,0096975

2

0,0003672

 02/10

0,993177

120

110

0,0002210

0,0000789

0,0079467

0,0060140

0,0005800

0,0002071

0,0208565

0,0104175

2

0,0003950

 03/10

0,992799

148

136

0,0002277

0,0000813

0,0081923

0,0061995

0,0015157

0,0005413

0,0545262

0,0272335

2

0,0010657

 04/10

0,995420

172

157

0,0002644

0,0000944

0,0094866

0,0071819

0,0006286

0,0002245

0,0225542

0,0112693

2

0,0004244

 05/10

1,002963

120

108

0,0007086

0,0002531

0,0252330

0,0191244

0,0013667

0,0004881

0,0486677

0,0243447

2

0,0008991

 06/10

0,992546

120

113

0,0001737

0,0000620

0,0062506

0,0047300

0,0005435

0,0001941

0,0195567

0,0097673

2

0,0003744

 07/10

0,992831

174

152

0,0003003

0,0001073

0,0108031

0,0081753

0,0006976

0,0002492

0,0250959

0,0125344

2

0,0004699

 08/10

0,993184

144

130

0,0001799

0,0000642

0,0064674

0,0048945

0,0005951

0,0002125

0,0213984

0,0106882

2

0,0004111

 09/10

1,012293

114

103

0,0002265

0,0000809

0,0079907

0,0060647

0,0014586

0,0005209

0,0514596

0,0257772

2

0,0010251

 10/10

0,992289

154

136

0,0006386

0,0002281

0,0229860

0,0173933

0,0007033

0,0002512

0,0253124

0,0126415

2

0,0003812

 11/10

0,994649

130

112

0,0002902

0,0001036

0,0104200

0,0078876

0,0005287

0,0001888

0,0189830

0,0094838

2

0,0003445

Tableau 2 : résultats obtenus par les laboratoires ayant réalisé les essais avec un densimètre électronique (DE)

Échantillon

Moyenne

Nombre de valeurs totales

Nombre de valeurs retenues

répétabilité

sr

RSDr

Hor

Reproductibilité

sR

RSDRcalc

HoR

nº répét.

CrD95

 01/08

0,995504

114

108

0,0000755

0,0000270

0,0027085

0,0020505

0,0001571

0,0000561

0,0056361

0,0028162

2

0,0001045

 02/08

1,011493

132

125

0,0001921

0,0000686

0,0067837

0,0051480

0,0004435

0,0001584

0,0156582

0,0078426

2

0,0002985

 03/08

0,992491

138

118

0,0000746

0,0000266

0,0026830

0,0020303

0,0002745

0,0000980

0,0098776

0,0049332

2

0,0001905

 04/08

0,993129

132

120

0,0001230

0,0000439

0,0044247

0,0033486

0,0002863

0,0001023

0,0102965

0,0051429

2

0,0001929

 05/08

1,004892

136

116

0,0000926

0,0000331

0,0032893

0,0024937

0,0004777

0,0001706

0,0169785

0,0084955

2

0,0003346

 06/08

0,994063

142

123

0,0000558

0,0000199

0,0020051

0,0015177

0,0001776

0,0000634

0,0063791

0,0031867

2

0,0001224

 07/08

0,992498

136

125

0,0000822

0,0000294

0,0029576

0,0022381

0,0002094

0,0000748

0,0075368

0,0037641

2

0,0001423

 08/08

0,992270

130

115

0,0000515

0,0000184

0,0018537

0,0014027

0,0001665

0,0000595

0,0059940

0,0029935

2

0,0001149

 09/08

1,002603

136

121

0,0000821

0,0000293

0,0029236

0,0022157

0,0003328

0,0001189

0,0118565

0,0059306

2

0,0002318

 10/08

0,994493

128

117

0,0000667

0,0000238

0,0023954

0,0018132

0,0001429

0,0000510

0,0051309

0,0025633

2

0,0000954

 11/08

0,992017

118

104

0,0000842

0,0000301

0,0030309

0,0022933

0,0001962

0,0000701

0,0070644

0,0035279

2

0,0001322

 01/09

0,994216

148

131

0,0000830

0,0000297

0,0029832

0,0022580

0,0001551

0,0000554

0,0055712

0,0027832

2

0,0001015

 02/09

0,992251

104

88

0,0000947

0,0000338

0,0034097

0,0025801

0,0002846

0,0001017

0,0102451

0,0051165

2

0,0001956

 03/09

0,991875

126

108

0,0001271

0,0000454

0,0045777

0,0034637

0,0002067

0,0000738

0,0074421

0,0037165

2

0,0001316

 04/09

0,993654

134

114

0,0001166

0,0000416

0,0041899

0,0031711

0,0002043

0,0000730

0,0073417

0,0036673

2

0,0001322

 05/09

1,011035

128

104

0,0002388

0,0000853

0,0084361

0,0064016

0,0003554

0,0001269

0,0125542

0,0062875

2

0,0002211

 06/09

0,992104

116

106

0,0001005

0,0000359

0,0036178

0,0027375

0,0003169

0,0001132

0,0114088

0,0056976

2

0,0002184

 07/09

0,992720

144

140

0,0001579

0,0000564

0,0056815

0,0042995

0,0002916

0,0001042

0,0104923

0,0052404

2

0,0001905

 08/09

0,993139

110

102

0,0001175

0,0000420

0,0042242

0,0031969

0,0003603

0,0001287

0,0129577

0,0064721

2

0,0002479

 09/09

1,005276

112

108

0,0001100

0,0000393

0,0039070

0,0029622

0,0003522

0,0001258

0,0125134

0,0062617

2

0,0002429

 10/09

0,992912

122

111

0,0000705

0,0000252

0,0025365

0,0019195

0,0002122

0,0000758

0,0076315

0,0038117

2

0,0001458

 11/09

0,994031

128

118

0,0000718

0,0000256

0,0025784

0,0019516

0,0001639

0,0000585

0,0058883

0,0029415

2

0,0001102

 01/10

0,994752

144

136

0,0000773

0,0000276

0,0027765

0,0021017

0,0001787

0,0000638

0,0064144

0,0032046

2

0,0001203

 02/10

0,993181

108

98

0,0001471

0,0000525

0,0052893

0,0040029

0,0001693

0,0000605

0,0060884

0,0030410

2

0,0000945

 03/10

0,992665

140

127

0,0001714

0,0000612

0,0061683

0,0046678

0,0002378

0,0000849

0,0085559

0,0042732

2

0,0001447

 04/10

0,995502

142

128

0,0001175

0,0000419

0,0042138

0,0031901

0,0002320

0,0000829

0,0083248

0,0041596

2

0,0001532

 05/10

1,002851

130

119

0,0001195

0,0000427

0,0042555

0,0032253

0,0002971

0,0001061

0,0105815

0,0052930

2

0,0002014

 06/10

0,992607

106

99

0,0001228

0,0000438

0,0044172

0,0033427

0,0002226

0,0000795

0,0080092

0,0040001

2

0,0001449

 07/10

0,992871

160

150

0,0001438

0,0000513

0,0051712

0,0039134

0,0003732

0,0001333

0,0134258

0,0067057

2

0,0002539

 08/10

0,993235

104

93

0,0000895

0,0000320

0,0032182

0,0024356

0,0002458

0,0000878

0,0088399

0,0044154

2

0,0001680

 09/10

1,012328

112

105

0,0000870

0,0000311

0,0030692

0,0023295

0,0003395

0,0001213

0,0119781

0,0060001

2

0,0002361

 10/10

0,992308

128

115

0,0000606

0,0000216

0,0021811

0,0016504

0,0001635

0,0000584

0,0058845

0,0029388

2

0,0001116

 11/10

0,994683

120

108

0,0001127

0,0000402

0,0040450

0,0030620

0,0001597

0,0000570

0,0057339

0,0028647

2

0,0000979


Tableau 3 : Comparaison des résultats entre la balance hydrostatique (BH) et la densimétrie électronique (DE)

Masse volumique - Balance hydrostatique

Masse volumique - Résonateur de flexion

Comparaison

Échantillon

Valeur moyenne

Valeurs totales

Valeurs retenues

Échantillon

Valeur moyenne

Valeurs totales

Valeurs retenues

Δ(BH-DE)

 01/08

0,995491

130

120

 01/08

0,995504

114

108

-0,000013

 02/08

1,011475

146

125

 02/08

1,011493

132

125

-0,000018

 03/08

0,992473

174

161

 03/08

0,992491

138

118

-0,000018

 04/08

0,993147

172

155

 04/08

0,993129

132

120

0,000018

 05/08

1,004836

150

138

 05/08

1,004892

136

116

-0,000056

 06/08

0,993992

152

136

 06/08

0,994063

142

123

-0,000071

 07/08

0,992447

162

150

 07/08

0,992498

136

125

-0,000051

 08/08

0,992210

162

151

 08/08

0,992270

130

115

-0,000060

 09/08

1,002600

148

131

 09/08

1,002603

136

121

-0,000003

 10/08

0,994482

174

152

 10/08

0,994493

128

117

-0,000011

 11/08

0,992010

136

125

 11/08

0,992017

118

104

-0,000007

 01/09

0,994184

174

152

 01/09

0,994216

148

131

-0,000031

 02/09

0,992266

118

101

 02/09

0,992251

104

88

0,000015

 03/09

0,991886

164

135

 03/09

0,991875

126

108

0,000011

 04/09

0,993632

180

150

 04/09

0,993654

134

114

-0,000022

 05/09

1,011061

116

100

 05/09

1,011035

128

104

0,000026

 06/09

0,992063

114

105

 06/09

0,992104

116

106

-0,000041

 07/09

0,992708

172

155

 07/09

0,992720

144

140

-0,000012

 08/09

0,993064

136

127

 08/09

0,993139

110

102

-0,000075

 09/09

1,005285

118

110

 09/09

1,005276

112

108

0,000009

 10/09

0,992905

150

132

 10/09

0,992912

122

111

-0,000008

 11/09

0,994016

142

127

 11/09

0,994031

128

118

-0,000015

 01/10

0,994734

170

152

 01/10

0,994752

144

136

-0,000018

 02/10

0,993177

120

110

 02/10

0,993181

108

98

-0,000005

 03/10

0,992799

148

136

 03/10

0,992665

140

127

0,000134

 04/10

0,995420

172

157

 04/10

0,995502

142

128

-0,000082

 05/10

1,002963

120

108

 05/10

1,002851

130

119

0,000112

 06/10

0,992546

120

113

 06/10

0,992607

106

99

-0,000061

 07/10

0,992831

174

152

 07/10

0,992871

160

150

-0,000040

 08/10

0,993184

144

130

 08/10

0,993235

104

93

-0,000052

 09/10

1,012293

114

103

 09/10

1,012328

112

105

-0,000035

 10/10

0,992289

154

136

 10/10

0,992308

128

115

-0,000019

 11/10

0,994649

130

112

 11/10

0,994683

120

108

-0,000035

moyenne

Δ(BH-DE)

-0,0000162

écart-type.

Δ(BH-DE)

0,0000447

Tableau 4 : Paramètres de fidélité

balance hydrostatique (BH)

densimétrie électronique (DE)

n° valeurs retenues

4347

3800

min

0,99189 g/cm3

0,99187 g/cm3

max

1,01229 g/cm3

1,01233 g/cm3

R

0,00067 g/cm3

0,00025 g/cm3

sR

0,00024 g/cm3

0,000091 g/cm3

R%

0,067 %

0,025 %

r

0,00025 g/cm3

0,00011 g/cm3

sr

0,000090 g/cm3

0,000038 g/cm3

r%

0,025 %

0,011 %

Légende :

n : nombre de valeurs retenues

min : limite inférieure de la plage de mesure

max : limite supérieure de la plage de mesure

r : répétabilité

sr : écart-type de répétabilité

r% : répétabilité relative (r x 100 / valeur moyenne)

R : reproductibilité

sR : écart-type de reproductibilité

R% : reproductibilité relative (R x 100 / valeur moyenne)

BIBLIOGRAPHIE

  1. JAULMES P., Bull. O.I.V., 1953, 26, No 274, 6.
  2. JAULMES P., BRUN Mme S, Trav. Soc. Pharm., Montpellier, 1956, 16, 115 ; 1960.
  3. 20, 137 ; Ann. Fals. Exp. Chim., 1963, 46, 129 et 143,
  4. BRUN Mme S. et TEP Y., Ann. Fals. Exp. Chim., 37‑40 ; F.V., O.I.V, 1975, No 539,