RÉSOLUTION AG 8/61-OEN

UNIFICATION DES MÉTHODES D’ANALYSE ET D’APPRÉCIATION DES VINS (ANNEXES A ET C DE LA CONVENTION)

LE COMITÉ,

EN VERTU de l’article 5 de la Convention internationale pour l’unification des méthodes d’analyses et d’appréciation des vins du 13 octobre 1954,

VU les résolutions prises à sa 34e Session par lesquelles ont été établis les textes des Annexes A et B^[1],

VU les résolutions prises à ses 39e et 40e Sessions, par lesquelles il a modifié et complété l’Annexe A^[2],

VU les nouvelles modifications proposées par la Sous-Commission réunie les 10, 11 et 12 avril 1961,

DÉCIDE :

DE REMPLACER le texte de FAnnexe A par le texte ci-après et de créer une 3e Annexe (Annexe C) qui indiquera les «limites maximales acceptables des divers éléments contenus dans le vin ».

Annexe A

Définitions

L’analyse complète d’un vin nécessite un examen préalable de l’échantillon suivi de son analyse physique et chimique proprement dite.

Examen préalable. — Il comprend:

1. Une épreuve organoleptique : examen visuel, qui permet l’appréciation de la couleur, de la limpidité, de l’importance du dépôt et éventuellement de ses caractéristiques ; dégustation qui renseigne sur l’odeur et la saveur du vin.
2. Un essai de la tenue du vin à l’air, et de sa tenue au froid.
3. Une étude microbiologique : tenue à l’étuve, étude microscopique du liquide et de son dépôt avec identification et numération des germes.

Analyse physique et chimique. — Elle fait l’objet des pages qui suivent. Pour chaque caractère physique ou pour chaque corps chimique, il est en général donné :

1. Une définition des termes à utiliser dans la rédaction des certificats d’analyse inter­ nationaux publiés dans l’annexe B ci-après
2. Le principe d’une méthode d’analyse rigoureuse, dite méthode de référence, reconnue comme la plus exacte et la plus conforme aux définitions employées. La méthode de référence est recommandée dans les travaux scientifiques à portée internationale. Elle doit être utilisée en cas de contestation dans les transactions commerciales internationales.
3. Le principe d’une ou plusieurs méthodes dont la technique est plus simple mais les résultats en générai un peu moins précis. Cette ou ces méthodes dites méthodes usuelles peuvent être utilisées en particulier dans les transactions commerciales à l’intérieur d’un même pays ;
4. La description détaillée de la méthode de référence et de la, ou des méthodes usuelles ;
5. Dans certains cas, le principe d’une méthode dite méthode rapide d’essai, destinée simplement à déterminer si la quantité de l’élément cherché se trouve entre telle ou telle limite.

Nota. — L’indication de la méthode employée pour chaque détermination doit figurer sur le certificat d’analyse. L ’analyse physique et chimique doit être faite sur du vin limpide. Si le vin est trouble, il sera préalablement filtré sur le papier, en entonnoir couvert. Mention de cette opération devra figurer sur le certificat d’analyse.

Masse volumique et densité relative 20/20

DEFINITIONS

La masse volumique et la densité relative du vin et du moût sont déterminées à 20° C.

La masse volumique d’un vin est le quotient de la masse d’un certain volume de ce vin ou de ce moût à 200 C par ce volume. La masse volumique s’exprime en grammes par millilitre et son symbole est p.

La densité relative d’un vin ou d’un moût est le quotient de la masse d’un certain volume de ce vin ou de ce moût à 20° C par la masse du même volume d’eau à la même température.

Son symbole est — ou simplement d, lorsqu’aucune confusion n’est possible.

Sur les certificats d’analyse, la caractéristique considérée est précisée en utilisant uniquement les symboles définis ci-dessus.

Principes des méthodes :

1. Méthode de référence. — Pycnométrie, résultats approchés à 0,0001 près.
2. Méthode usuelle. — Pycnométrie. Aréométrie ou pesée hydrostatique, résultats approchés à 0,0003 près.

Si le vin ou le moût contiennent des quantités notables de gaz carbonique, en chasser la plus grande partie par agitation de 250 millilitres environ de vin décanté dans un flacon de 500 millilitres, ou par filtration sur 2 grammes de coton hydrophile placé dans une allonge.

Si le vin ou le moût sont troubles, filtrer les 250 millilitres de vin sur papier à filtration rapide, à plis, en entonnoir couvert; on recueillera le filtrat dans un flacon de 250 millilitres. Toutes les fois qu’on utilisera un vin ou ùn moût non filtrés, mention en sera faite au Bulletin d’analyse.

Degré alcoolique volumétrique

Définition :

Le degré alcoolique volumétrique est égal au nombre de litres d’alcool éthylique^[3] (*) contenu dans 100 litres de vin, ces volumes étant tous deux mesurés à la température de 200C. On peut exprimer la quantité d’alcool en grammes par litre à 20°.

Principes des méthodes :

1. Méthode de référence. — Double distillation et mesure de la densité du distillat par pycnométrie. Degré déterminé à 0,05 près.
2. Méthode usuelle. — Distillation simple du liquide alcalinisé, mesure du degré par aréométrie, réfractométrie ou pesée hydrostatique. Degré déterminé à 0,1 près.

Nota. — Les méthodes chimiques de dosage sont aussi acceptées pour la détermination du degré alcoolique, en particulier pour l’analyse des liquides faiblement alcooliques tels que les moûts, certains vins doux, etc.

E n attendant Vétablissement et l ’adoption d ’une table internationale de correspondance entre la densité et le degré alcoolique en cours d’élaboration et entre l’indice de réfraction et le degré alcoolique, on doit indiquer sur le certificat d’analyse la densité du distillât 'et le nom de la table employée pour en déduire le degré alcoolique.

Extrait sec total

Définition :

L’extrait sec total est l’ensemble de toutes les substances qui, dans des conditions physiques déterminées, ne se volatilisent pas. Ces conditions physiques doivent être fixées de telle manière que les substances composant cet extrait subissent le minimum d’altération.

L’extrait non réducteur est l’extrait sec total diminué des sucres totaux.

L’extrait réduit est l’extrait sec total diminué des sucres totaux moins 1 gramme (s’il y en a plus de 1 gII), du sulfate de potassium moins 1 gramme (s’il y en a plus de 1 g/l), du mannitol s’il y en a, de toutes les substances chimiques éventuellement ajoutées au vin.

Le reste d’extrait est l’extrait non réducteur diminué de l’acidité fixe, exprimée en acide tartrique.

L’extrait est exprimé en grammes par litre et il doit être déterminé à 0,5 près.

Sucres réducteurs

DEFINITION :

On appelle sucres réducteurs Vensemble des sucres à fonction cêtonique ou aldéhydique, réduisant la liqueur cupro-potassique, contenus dans le vin.

Principes des méthodes :

3. Défécation du vin (procédés provisoires). — Procédé à l’acétate de plomb sur le vin neutralisé et désalcoolisé, l’excès de plomb étant enlevé par l’oxalate de sodium ou procédé à l’oxyde mercurique.
4. Dosage (procédés par la liqueur cupro-potassique). — La quantité d’oxyde cuivreux précipité par un excès de liqueur cupro-potassique sur le vin déféqué sera mesuré par gravi­ métrie ou titrimétrie. Comme procédé, on utilisera la titrimétrie directe avec le bleu de méthy­ lène comme indicateur de fin de réaction.

La quantité de sucres réducteurs est exprimée en grammes de sucre inverti par litre. Elle doit être déterminée à 0,5 près.

Saccharose

Principe de la méthode : Méthode unique :

Le saccharose est recherché sur le liquide obtenu par la défécation du vin par hydrolyse, par l’acide chlorhydrique et mesure de Vaugmentation du pouvoir réducteur résultant de cette hydrolyse.

On ne considérera comme saccharose étranger au vin que la quantité du sucre hydrolysable qui dépasse 2 grammes par litre.

Cendres

DEFINITION :

On appelle cendres l’ensemble des produits de l’incinération du résidu d’évaporation du vin, conduite de façon à obtenir la totalité des cations (ammonium exclu) sous forme de carbonates et autres sels minéraux anhydres.

Principe de la méthode :

Incinération de l’extrait du vin conduite entre 5000 et 5500 jusqu’à combustion complète du carbone.

La quantité des cendres est exprimée en grammes par litre et déterminée à 0,03 g près.

Alcalinité des cendres

DEFINITION :

On appelle alcalinité totale des cendres la somme des cations, autres que l’ammonium, combinés aux acides organiques du vin.

On appelle alcalinité partielle des cendres l’alcalinité due seulement aux carbonates, oxydes et silicates contenus dans ces cendres.

L’alcalinité du gramme de cendres (ou chiffre d’alcalinité) est calculée en divisant l’alcalinité totale exprimée en grammes de carbonate de potassium par la masse des cendres.

Principes des méthodes :

1. Alcalinité totale :

Méthode unique. —- Titrimétrie par l’acide sulfurique titré en retour après chauffage et en employant le méthylorange comme indicateur.

2. Alcalinité partielle :

Méthode unique. — Titrimétrie par l’acide sulfurique titré en retour en présence d’ion céreux en léger excès et d’un indicateur coloré virant à pH 4,5.

Expression des résultats :

L’alcalinité des cendres est exprimée en milliéquivalents par litre et déterminée à 0,5 près et en grammes de carbonate de potassium par litre.

Potassium

Principes des méthodes :

1. Méthodes de référence. — Dosage pondéral du potassium dans le vin au moyen de la tétraphénylborure de sodium « Kalignost ». Ce dosage peut être éventuellement complété par un dosage volumétrique de comparaison. Précision de la mesure : ±0,02 g de potassium par litre.

2. Méthodes usuelles. — Dosage au moyen du photomètre à flamme utilisé sur le vin dilué au 1 jio ou davantage.

Ou dosage acidimétrique du potassium à l’état de tartrate acide après minéralisation par le perhydrol et l’acide nitrique et ptâcipitation par le tartrate d’aniline.

Fer

Méthode de référence :

Dosage électrophotométrique du fer total par l’orthophénantroline après minéralisation par le perhydrol.

Acidité totale

Définition :

L’acidité totale est la somme des acides titrables lorsqu’on amène le vin au pH 7 par addition d’une liqueur alcaline titrée. L ’acide carbonique et l’anhydride sulfureux libre et combiné ne sont pas compris dans l’acidité totale.

Le vin est débarrassé du gaz carbonique par agitation à froid sous vide.

Principes des méthodes :

1. Méthode de référence. — Titrimétrie potentiométrique.
2. Méthode usuelle. — Titrimétrie avec le bleu de bromothymol comme indicateur de fin de réaction.

Expression des résultats :

L ’acidité totale est exprimée en milliéquivalents par litre, déterminée à 1 près. On peut aussi exprimer cette acidité totale en poids de l’acide fixe choisi conventionnellement par chaque pays pour son usage intérieur ; la nature de cet acide sera toujours précisée sur le certificat d ’analyse.

Acidité volatile

DÉFINITION:

L’acidité volatile est constituée par la partie des acides gras appartenant à la série

acétique qui se trouvent dans les vins soit à l’état libre, soit à l’état salifié.

Principe de la méthode :

Méthode unique. — La séparation des acides volatils est faite par entraînement à la vapeur d’esau et rectification des vapeurs. Le vin est acidifié par un cristal d’acide tartrique (environ 0,5 g I20 ml) avant l’entraînement. On doit prendre toutes les précautions nécessaires pour éviter la présence du gaz carbonique dans le distillât. L ’indicateur employé est la phénolphtaléine. L’acidité de l’anhydride sulfureux libre et combiné distillé n’est pas comprise dans l’acidité volatile et doit être retranchée de l’acidité du distillât.

Expression des résultats :

L’acidité volatile est exprimée en milliéquivalents par litre pour les transactions inter­ nationales et déterminée à 0,2 près. On peut aussi exprimer l’acidité volatile en poids de l’acide choisi conventionnellement par chaque pays pour son usage intérieur ;.la nature de cet acide sera toujours précisée sur le certificat d’analyse.

Acide tartrique

Principe des méthodes:

1. Méthode de référence (provisoire). — Précipiter l’acide tartrique sous forme de racémate de calcium qui sera purifié par une deuxième précipitation. La quantité de racémate de calcium sera mesurée par oxydimétrie.
2. Méthode usuelle. — Précipiter l’acide tartrique à l’état de tartrate acide de potassium en présence d’un mélange tampon à pH 3,5. La quantité de tartrate acide sera mesurée par titrimétrie.

Expression des résultats:

La quantité d’acide tartrique sera exprimée en milliéquivalents par litre et en tartrate acide de potassium. Précision de la mesure: 0,5 milliéquivaient par litre.

Acide succinique

Principe de la méthode :

Méthode unique. — Extraire les anions par l’emploi d’échangeurs d’ions fortement anioniques. Oxyder les anions organiques autres que l’acide succinique par un mélange sulfo-permanganique ; chasser les acides volatiles par entraînement à la vapeur d’eau, séparer l’acide succinique par extraction à l’éther et le doser par argentimètrie.

Sulfates

1. Méthode de référence. — Précipitation du sulfate de baryum sur le vin préalablement débarrassé d’anhydride sulfureux par ébullition à l’abri de l’air et pesée.
2. Méthode usuelle. — Précipitation de sulfate de plomb et dosage complexométrique de ce sel.
3. Méthode rapide d’essai. — Classement des vins en plusieurs catégories par une méthode dite des limites, basée sur la précipitation du sulfate de baryum à l’aide d’une solution titrée d’ion baryum.

Expression des résultats :

La quantité de sulfates sera exprimée en milliéquivalents par litre et en grammes de sulfate de potassium par litre. Cette détermination sera effectuée à 0,05 g près.

Chlorures

Principes des méthodes:

Méthode de référence. — Argentimètrie après oxydation permanganique précédée d’une défécation par la baryte.

Méthode rapide d’essai. — Classement des vins en plusieurs catégories par une méthode dite des limites, basée sur la précipitation du chlorure d’argent à l’aide d’une solution itrée de nitrate d ’argent.

Expression des résultats :

La quantité de chlorure sera exprimée en milliéquivalents ou en grammes de chlorure de sodium par litre. Cette détermination sera effectuée à 0,05 g près.

Phosphates

Principes des méthodes

1. Méthode de référence. — Après oxydation nitrique et incinération, l’acide phospho- rique est précipité en milieu nitrique à l'état de phosphomolyhdate d'ammonium. Ce sel est ensuite titré par action d'un excès de soude en présence de formol ; l'excès de soude est lui-même titré par l’acide chlorhydrique en présence de phénolphtaléine.
2. Méthode usuelle. — A la solution des cendres portée à pH 4,6 on ajoutera un léger excès de chlorure de cérium trivalent et on titrera l’acidité libérée par la précipitation du phosp- phate tricéreux par la soude titrée à pH 4,6.

Expression des résultats :

La quantité de phosphate total est exprimée en milliéquivalents d’acide phosphorique et en grammes de P 20 5 par litre. Elle doit être déterminée à 0,01 g près par litre.

Anhydride sulfureux

Définition :

On appelle anhydride sulfureux libre l’anhydride sulfureux à l’état de et à l'état de combinaisons minérales , ~ et .

On appelle anhydride sulfureux combiné la différence entre l’anhydride sulfureux total et l’anhydride sulfureux libre.

Principes des méthodes (provisoires) :

Anhydride sulfureux libre :

1. Méthode de référence. — Titrimétrie potentiométrique.
2. Méthode usuelle. — Titrage iodométrique direct avec titrage correctif sur le vin désulfité.

Anhydride sulfureux total :

1. Méthode usuelle. - L'anhydride sulfureux du vin est distillé en milieu acide et à l’abri de l’air. Le distillat est recueilli sur de la soude en excès. L ’anhydride sulfureux distillé est titré par iodométrie selon une technique permettant d’éliminer la cause d’erreur due à la recombinaison très rapide de l’anhydride sulfureux avec l’acétaldéhyde distillé.
2. Méthode rapide d’essai. — Titrage iodométrique après double hydrolyse alcaline avec titrage correctif sur le vin désuifté.

Expression des résultats :

La quantité d’anhydride sulfureux sera exprimée en milligrammes d’anhydride sulfureux par litre et déterminée à 10 milligrammes près.

Diglucoside malvoside

Principes des méthodes :

1. Méthode provisoire. — Dosage du diglucoside malvoside (ou malvine) dans les vins rouges secs par chromatographie sur papier, la phase mobile étant la solution de Britten et Robinson, dans des conditions d’emploi codifèes par la Sous-Commission d’unification des méthodes d ’analyses.

Annexe C – Limites maximales acceptables des divers éléments contenus dans le vin

Plomb : 0,6 mg/l

Sorbitol : 100 mg/l

Fluor : 5 mg/l

Bore: 80 mg/l (exprimé en acide borique)

Brome total : 1 mg/l (cette limite est quelqufois exceptionnellement dépassée dans certains vins récoltés dans des vignobles à sous-sol saumâtre)

Brome organique : Néant

Acidité volatile : 20 milliéquivalents par litre pour les vins de 10° ou de moins de 10° + 1 milliéquivalents par degré d’alcool dépassant 10° pour les vins de plus de 10° d’alcool de fermentation (l’alcool de vinage étant exclu). L’acidité volatile de certains vins vieux d’élaboration particulière (vins soumis à une législation spéciale et contrôlés par le Gouvernementà peut dépasser cette limite.

^[1] Voir le Bulletin de l’OIV, n°284 (p.15) et n°291 (p.22)

^[2] Voir le Bulletin de l’OIV, n°345 (pp.15 et 16) et N°356 (p.22)

^[3] Comme il n’est pas actuellement possible de séparer exactement l’alcool éthylique de ses homologues qui existent en petite quantité dans le vin, l’ensemble des alcools volatiles sera mesuré comme alcool éthylique. De même, l’alcool des esters est joint à l’alcool.