RÉSOLUTION AG 11/75-OEN

MISE À JOUR MÉTHODE D'ANALYSE DE FLUOR, BORE, ZINC, TABLES ALCOOLOMÉTRIQUES, RECHERCHE DE COLORANTS DE SYNTHÈSE ET RECHERCHE DE NITURE DE SODIUM

L’ASSEMBLÉE GÉNÉRALE

VU l’article 5 alinéa 4 de la « Convention internationale d’unification des méthodes d’analyse et d’appréciation des vins » du 13 octobre 1954,

SUR LES PROPOSITIONS de la Sous-Commission conventionnelle d’unification des méthodes d’analyse et d’appréciation des vins, arrêtées au cours de ses sessions de 1974 et 1975,

DÉCIDDE :

1. De compléter l’annexe  A de la Convention par la description détaillée des méthodes d'analyse dont le principe est succinctement indiqué ci-après : Fluor (méthode de référence) :

Le vin est incinéré en présence d’acétate de magnésium et d’oxyde de magnésium. L’anion fluorure est ensuite transformé en acide fluosilicique par action de l’acide sulfu- riqus concentré en présence de silice. L’acide fluosilicique est entraîné à la vapeur d’eau surchauffée. L’acide fluorhydrique qui résulte de l’hydrolyse de l’acide fluosilicique au cours de l’entraînement est dosé, dans le distillât amené à pH 3,1, par une solution titrée de nitrate de thorium en présence de SPADNS 2 (4 sulfophénylazo) 1,8 dihydroxy 3,6 naphtalène disulfonate trisodique.

Bore :

Après minéralisation par voie humide de la prise d’essai de vin avec l’acide sulfu- rique et le perhydrol, le bore forme, en milieu sulfurique concentré, avec le 1-1’ dian- thrimide, un complexe dont la coloration varie du vert jaune au bleu intense et dont on mesure l’intensité à 620 minutes; l’excès de perhydrol est détruit à l’aide du chlorhy­ drate d’hydroxylamine.

Zinc :

Le zinc est dosé par colorimétrie à 530 minutes sous forme de dithizonate de zinc après extraction par le tétrachlorure de carbone à partir du vin tamponné à pH 4,75 et additionné de bis (2-hydroxyéthyl) dithiocarbamate pour complexer les autres métaux.

Détermination de la Masse volumique et du Titre alcoométrique par pycnométrie sur balance monoplateau :

La méthode de référence pour la détermination de la masse volumique des moûts et des vins (A 1 c) et pour la détermination du titre alcoométrique (A 2 c) des vins prévoit l’utilisation d’une balance à 2 plateaux et d’un pycnomètre avec son flacon taré de même volume extérieur, pour annuler la poussée de l’air à chaque instant. Cette technique sim­ ple peut être appliquée avec une balance monoplateau moyennant la pesée supplémen­ taire du flacon taré pour suivre les variations de la poussée de l’air dans le temps :

• Au moment de l’établissement des constantes du pycnomètre — poids du pyc­ nomètre vide, volume à 20 °C —, le poids To du flacon taré est déterminé,
• Au moment de la détermination d’une masse volumique, le poids Ti du flacon taré est à nouveau déterminé et le poids du pycnomètre plein de liquide est corrigé de la valeur algébrique de la différence entre To et Ti. La suite des calculs est inchangée.

Tables alcoométriques :

Les tables alcoométriques internationales O.I.V. seront remplacées par les tables alcoométriques adoptées par l’ORGANISATION INTERNATIONALE DE MÉTROLOGIE LÉGALE et présentées dans sa Recommandation n° 22.

Recherche des colorants de synthèse :

La méthode décrite au « Recueil » en A 43 j), qui ne permet que la recherche des colorants acides, est complétée pour permettre la recherche des colorants basiques : « Le vin concentré au 1/3 de son volume est alcalinisé par de l’hydroxyde de sodium en solution diluée et extrait par l’éther. La phase éthérée, lavée à l’eau, est extraite par une solution diluée d’acide acétique; cette solution acétique, alcali- nisée par l’ammoniaque, est portée à l’ébullition en présence d’un fragment de laine mordancée par le sulfate d’aluminium et le tartrate acide de potassium. Le colorant éven­ tuellement présent se fixe sur la laine. Il est remis en solution par traitement de la laine par l’acide acétique dilué. Après évaporation de la solution acétique, le résidu repris par une solution hydroalcoolique est analysé par chromatographie sur papier pour caractériser le colorant.

La phase aqueuse restant après l’extraction par l’éther est traitée comme il est dit en A 43 j) pour extraire et caractériser les colorants acides. »

2. De modifier l’annexe C ainsi quil suit :

Plomb : 0,5 mg/l

Fluor : 3 mg/l

Zinc : 5 mg/l

Sulfates, exprimés en sulfate de potassium : 1 mg/l

Toutefois, cette limite est posée :

• Pour les vins ayant fait l’objet d’une période de vieillissement de 2 ans au moins : à 1,5 g/l
• Pour les vins édulcorés : à 1,5 g/l
• Pour les vins obtenus par adjonction à des moûts ou à des vins d’alcool ou d’eau de vie : à 1,5 g/l
• Pour les vins additionnés de moûts concentrés : à 2 g/l
• Pour les vins naturellement doux : à 2 g/l
• Pour les vins obtenus « sous voil » : à 2,5 g/l

3. D'ouvrir une « Liste de méthodes recommandées » sur laquelle seront inscrites les méthodes qui, ayant été examinées par la Sous-Commission, n’ont pas été adoptées comme méthodes d’arbitrage mais qui présentent cependant un intérêt reconnu par les experts. Ces méthodes, parues en « Feuillets verts » doivent porter la référence de ce « feuillet » ainsi que celle de la revue scientifique danslaquelle elles ont été publiées.

Dans cette liste doivent figurer les méthodes ci-après :

Acide tartrique (méthode recommandée, H. R e b e le in , feuillet vert n° 467 et Chem. Mikrobiol. Technol. Lebensm., 1973, 2, 33/38).

On introduit directement dans le vin ou le jus de raisin une solution acétique de nitrate d’argent, du charbon décolorant et une solution de vanadate d’ammonium.

Par filtration, on élimine les substances précipitées par le nitrate d’argent et absor­ bées par le charbon. Le vanadate d’ammonium forme avec l’acide tartrique un complexe coloré en rose que l’on dose par colorimétrie à 530 mn. »

Acide lactique (méthode recommandée, feuillets verts 470 et 479, H.-J. Hohorst , dans : H. U . Bergmeyer , « Méthodes d’analyse enzymatiques » 2e éd . , p . 1425 , éditeur : Chimie, Weinheim/Bergstr, 1970).

En présence de 1-lactate-déshydrogénase, le 1-lactate est oxydé par la nicotinamide- adénine) dinucléotide en pyruvate.

En présence de d-lactate-déshydrogénase, le d-lactate est oxydé par lanicotinamide- adénine) dinucléotide en pyruvate.

La quantité de nicotinamide-adénine dinucléotide réduite formée au cours de ces réactions est proportionnelle à la quantité de 1-lactate et de d-lactate présente. Elle peut être dosée en mesurant son absorption à 340-334 ou 366 nm. »

Fluor :

La teneur en fluor du vin est déterminée à l’aide d’une électrode ionique spécifique à membrane solide. Le potentiel mesuré est proportionnel au logarithme de l’activité des ions fluorures dans le milieu étudié. Pour éliminer les causes d’erreurs possibles (variation de la force ionique des solutions à mesurer, sensibilité de la membrane de l’électrode aux ions hydroxyles, ions liés au fluor tels que H +, +, +), le vin est addi­ tionné d’une solution tampon.

Recherche du nitrure de sodium :

L’acide azothydrique, isolé du vin grâce à une double distillation, est décelé par la coloration caractéristique qu’il donne avec les ions ferriques.