RÉSOLUTION AG 2/53-OEN

UNIFICATION DES MÉTHODES D'ANALYSE ET D'APPRÉCIATION DES VINS

LE COMITÉ DE L’O. I. V.,

APRÈS AVOIR PRIS CONNAISSANCE des travaux de la sous-commission pour l’unification des méthodes d’analyse et d’appréciation des vins,

APPROUVE :

Le texte ci-après destiné à remplacer les annexes A et B de la Convention internationale pour l’unification des méthodes d'analyse des vins,

ET RECOMMANDE aux pays membres de prendre en considération ledit texte en vue de la réunion d’une conférence diplomatique internationale qui pourra être réunie à la diligence d’un des Gouvernements intéressés, pour établir un avenant à la Convention internationale pour l’unification des méthodes d’analyse des vins signée à Rome le 5 juin 1935.

Texte destiné a remplacer les annexes A et B de la convention internationale pour l'unification des méthodes d’analyse des vins

Pour l’établissement des bulletins d’analyse officiels internationaux par les laboratoires agréés, et pour les recherches scientifiques, les méthodes suivantes seront utilisées, parce qu’elles ont été reconnues actuellement les plus exactes et les plus conformes aux définitions adoptées et au but poursuivi dans l’analyse des vins.

D’autres méthodes plus rapides, mais un peu moins précises, pourront être employées pour l’analyse des vins en vue des transactions commerciales à l’intérieur de chaque pays. Dans un but d’uniformisation, ces méthodes seront également proposées, mais sous le nom de « méthodes rapides ».

Le bulletin d’analyse devra toujours comporter l’indication de la méthode employée pour chaque détermination.

Densité

Définition. — La densité d’un vin à 20° est le rapport de la masse d’un certain volume de ce liquide à 20° C à la masse du même volume d’eau à 40 C.

On peut aussi exprimer la densité du vin par le rapport de la masse d’un certain volume de ce liquide à 20° à la masse du même volume d’eau à la même température.

Il sera nécessaire de toujours préciser sur les bulletins d’analyse le mode d’expression choisi par la notation :

• 

Méthodes de mesure. — Pycnométrie : résultats approchés à 0,0001 près.

Analyse rapide. — Aréométrie ou balance hydrostatique. Résultats approchés à 0,0003 près.

Degré alcoolique

Définition. — De degré alcoolique volumétrique est égal au nombre de litres d'alcool éthylique contenu dans 100 litres de vin, ces volumes étant tous deux mesurés à la température de 20° C.

On peut exprimer la quantité d’alcool en grammes par litre à 20°.

Méthodes de mesure. — De vin sera distillé tel quel, le distillât obtenu fortement alcalinisé sera redistillé. Ce deuxième distillât sera ramené au volume initial. La densité de ce distillât sera mesurée par pycnométrie.

Analyse rapide. — De vin devra être additionné d'une quantité de lait de chaux suffisante pour dépasser la neutralisation de 10 à 20 p. 100. Da densité du distillat, ramené au volume initial, sera déterminée par aréométrie, réfractométrie ou par la balance hydrostatique.

Des méthodes chimiques de dosage sont aussi acceptées pour la détermination du degré alcoolique, en particulier pour l’analyse des liquides faiblement alcooliques tels que les moûts, les vins doux, etc.

En attendant l'établissement et l'adoption d'une table internationale de correspondance entre la densité et le degré alcoolique et entre l'indice de réfraction et le degré alcoolique, table dont l’établissement est souhaité, on devra indiquer sur le bulletin d’analyse la densité du distillât et le nom de la table employée pour en déduire le degré alcoolique.

De degré alcoolique doit être déterminé à o°05 près dans l'analyse précise et à 0,05° près dans le cas d’analyse rapide.

Extrait sec total

Définition. — D’extrait sec total des vins est l'ensemble de toutes les sub­ stances qui, dans des conditions physiques déterminées, ne se volatilisent pas. Ces conditions physiques doivent être fixées de telle manière que les substances compo­ sant cet extrait subissent le minimum d’altération.

L’extrait non réducteur est l'extrait sec total, diminué des sucres totaux.

L ’extrait réduit est l'extrait sec total diminué des sucres totaux moins 1 gramme (s'il y en a plus de 1 gramme par litre), du sulfate de potassium moins 1 gramme (s’il y en a plus de 1 gramme par litre),du mannitol, s'il y en a, et de toutes les substances chimiques éventuellement ajoutées au vin.

D’extrait est exprimé en grammes par litre et il doit être déterminé à 0,5 près.

Le reste d’extrait est l'extrait non réducteur diminué de l'acidité fixe, exprimée en acide tartrique.

Méthodes de mesure. — Mesure directe. — Da méthode suivante, encore peu employée, sera mise à l’essai : pesée du résidu laissé par l’évaporation du vin, réparti préalablement sur une spirale de papier buvard, sous pression réduite et à 70° dans des conditions codifiées.

Analyse rapide. — Méthode densimétrique. — La densité 20° /200 du « résidu sans alcool » sera d’abord calculée par la formule de Tabarié en retranchant de la densité 20°/200 du vin, augmentée de 1, la densité 20°/20° du mélange hydro­ alcoolique de même titre alcoolique.

A titre de contrôle, et seulement dans le cas des vins exempts de saccharose, on pourra mesurer directement la densité de ce « résidu sans alcool », obtenu en débarrassant d’alcool un volume donné de vin par distillation et en ramenant le résidu au volume initial avec de l’eau. Les densités du «résidu sans alcool » ainsi mesurées devront différer de moins de 0,0004.

La table de Plato, densité 20° /200 des solutions de saccharose, est convention­ nellement et provisoirement choisie comme table de transformation de la densité du « résidu sans alcool », en poids d’extrait sec, jusqu’à l’établissement d’une table moyenne aussi conforme que possible aux données de la mesure directe.

Sucres réducteurs

Définition. —- On appelle sucres réducteurs l’ensemble des sucres à fonction cétonique ou aldéhydique, réduisant la liqueur cupro-potassique, contenus dans le vin.

Méthodes de mesure. —

1. Défécation du vin (procédés provisoires). — Procédé à l’acétate de plomb sur le vin neutralisé et désalcoolisé, l’excès de plomb étant enlevé par l’oxalate de sodium ou procédé à l’oxyde mercurique.
2. Dosage (procédés par la liqueur cupro-potassique). — La quantité d’oxyde cuivreux précipité par un excès de liqueur cupro-potassique sur le vin déféqué sera mesurée par gravimétrie ou titrimétrie. Comme procédé d’analyse rapide, on utilisera la titrimétrie directe avec le bleu de méthylène comme indicateur de fin de réaction.

La quantité de sucres réducteurs est exprimée en grammes de sucre interverti par litre. Elle doit être déterminée à 0,5 près.

Saccharose. — Le saccharose sera recherché sur le liquide obtenu par la défé­ cation du vin par hydrolyse par l’acide chlorhydrique ou par le saccharose et mesure de l’augmentation du pouvoir réducteur résultant de cette hydrolyse.

On ne considérera comme saccharose que la quantité du sucre hydrolysable qui dépassera 2 grammes par litre. Cette limite est portée à 4 grammes pour les vins contenant plus de 50 grammes de sucre par litre.

Acidité totale

Définition — L'acidité totale est la somme des acides titrables lorsqu’on amène le vin au pH 7 par addition d’une liqueur alcaline titrée. L’acide carbonique et l’anhydride sulfureux libre et combiné ne sont pas compris dans l’acidité totale.

Le vin sera débarrassé du gaz carbonique par agitation à froid sous vide.

Méthode de mesure. — Titrimétrie potentiométrique.

Quantité de l'eau, en présence d'un mélange tampon à pH 3,5. La quantité de tartrate acide sera mesurée par titrimétrie.

Expression des résultats. — La quantité d'acide tartrique sera exprimée en milliéquivalents par litre et en tartrate acide de potassium.

Potassium

Méthodes de dosage. — Le potassium sera dosé par pesée du perchlorate de potassium, après destruction de la matière organique par la méthode à l’acide nitrique et au mercure ou par destruction nitro-perchlorique.

Comme méthode rapide, on utilisera le procédé de précipitation à l'état de tartrate acide de potassium, selon le procédé de Pasteur-Reboul, en présence d’un mélange tampon à pH 3,5.

Expression des résultats. — La quantité de potassium sera exprimée en milli­ équivalents par litre et en grammes de tartrate acide de potassium par litre. Elle sera déterminée à 0,1 g par litre.

Acide succinique

Méthode de mesure. — Après avoir chassé l’alcool, on oxyde les matières extractives par le mélange sulfo-permanganique. On chasse les acides volatils par entrainement à la vapeur d’eau et on extrait l'acide succinique par extraction à l’étber. On dose l’acide succinique extrait par argentimétrie.

Dans le cas de vins contenant plus de 20 grammes de sucre par litre, l’oxydation sulfopermanganique doit être précédée d’une première extraction à l’éther.

Phosphore total

Méthode de mesure. — Après oxydation nitrique et incinération, l’acide phosphorique est précipité en milieu nitrique à l’état de phosphomolybdate d’ammo­ nium. Ce sel est ensuite titré par action d’un excès de soude en présence de formol ; l’excès de soude est titré par l’acide chlorhydrique en présence de phénolphtaléine.

Expression des résultats. — La quantité de phosphore total sera exprimée en milliéquivalents et en grammes de P20 5 par litre. Elle doit être déterminée à 0,01 g près par litre.

Recommandations

1. Limites proposées pour certains éléments de la composition des vins.

Le Comité de l'O. I. V. recommande que le texte suivant soit soumis à l’étude dans les divers pays membres et que la Sous-Commission pour l'unification des méthodes d’analyse et d’appréciation des vins fasse ensuite connaître son avis sur ce sujet :

• Pour qu’un vin soit reconnu naturel, propre à la consommation et accepté pour le commerce international, il faut qu’il contienne moins des limites suivantes pour les éléments constitutifs ci-dessous énoncés :
• Pour les éléments marqués d’un + , ces limites sont quelquefois dépassées naturellement ; le producteur devra apporter la preuve de l’origine naturelle de ce dépassement.

Acidité volatile : 20 milliéquivalents par litre pour les vins de ioôou de moins de 10°. Pour les vins de plus de 10°, cette limite est augmen­ tée de 1 milliéquivalent par degré d'alcool dépassant 10°.

		Total	Libre
Anhydride sulfureux [1]	Vins blancs doux	450	100
	Vins blancs secs	350	50
	Vins rouges secs	300	30
	Vins de liqueur	200	Traces

Sulfates : 1 g de sulfate de potassium par litre

Chlorures : 0,5 g de chlorure de sodium par litre

Plomb : 0,5 mg par litre

Zinc : 10 mg par litre

Arsenic : 0,2 mg par litre

Fluor : 2 mg par litre

Brome : 1 mg par litre

Acide borique : Limites à fixer ultérieurement

Sorbitol : 0,15 g par litre

Acide citrique : 0,5 g par litre

Tous les vins dont la production, le commerce et le contrôle de qualité sont régkementés par une législation spéciale dans leur pays d’origine, peuvent être exonéerées de toutes ou d’une partie de ces conditions de composition à la suite de convention particulièrement entre tous les gouvernements intéressés.

2. Les procédés suivants sont proposés pour être étudiés dans les divers pays avant leur adoption éventuelle. Le dosage d’autres éléments, tels que l’acide malique devra également être étudié.

Acide lactique

Méthodes de mesure- L’acide lactique est transformé en acétaldéhyde par oxydation permanganique et l’acétaldéhyde formé est titré par iodométrie après combinaison au sufite de sodium.

L’oxydation de l’acide lactique doit être précédée d’une défécation à l’acétate basique de plomb et à la baryte alcoolique dans le cas des vins secs ou d’une extraction par l’éther dans le cas des vins sucrés ou riches en polyols.

Expression des résultats. — La quantité d'acide lactique sera exprimée en milliéquivalents par litre ou en grammes d'acide lactique. Elle sera déterminée à 0,2 g par litre près.

Acide citrique

Méthodes de mesure. — L'acide citrique, préalablement séparé par précipitation à l'état de citrate de baryum en milieu hydroalcoolique, est transformé en acétone par oxydation permanganique que l'on titre par iodométrie (procédé Ribéreau-Gayon et Peynaud).

Cette méthode sera soumise à l'essai, concurremment avec les méthodes utilisant l'insolubilité du pentabromacétone.

Comme méthode d'essai qualitatif, on utilisera le procédé de Denigès.

Expression des résultats. — La quantité d'acide citrique sera exprimée en milli­ équivalents par litre et en grammes d’acide citrique par litre. Elle sera déterminée à 0,1 g près par litre.

Glycérol

Méthodes de mesure. — Le glycérol sera dosé par oxydation périodique après une défécation à la chaux en milieu alcoolique, élimination des substances oxydables volatiles et extraction à l'éther.

Cette méthode de défécation du vin sera essayée concurremment avec la méthode de défécation de Lencastre, en particulier dans le cas des vins doux.

^[1] Ces limites sont proposées à titre provisoire et doivent être diminuées dans toute la mesure du possible