Actualisation du Recueil des méthodes d’analyse des boissons spiritueuses d’origine vitivinicole de l’OIV – Partie 4
RÉSOLUTION OIV/OENO 382A/2009
ACTUALISATION DU RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D’ANALYSE DES BOISSONS SPIRITUEUSES D’ORIGINE VITIVINICOLES – PARTIE 4
L'ASSEMBLEE GENERALE
VU l'article 2 paragraphe 2b iv de l'accord du 3 avril 2001 portant création de l'organisation internationale de la vigne et du vin,
VU les actions du plan stratégique de l’OIV 2009-2012 en particulier celle qui vise à réorganiser les publications relatives aux méthodes d’analyse vitivinicoles
CONSIDERANT les travaux de la sous-commission des méthodes d’analyse
VU l’édition de 1994 du Recueil des méthodes internationales d’analyse des boissons spiritueuses, des alcools et de la fraction aromatique des boissons
VU que certaines méthodes publiées dans le Recueil actuel s’appliquent effectivement aux boissons d’origine vitivinicole
DECIDE d’introduire ces méthodes dans le « Recueil des méthodes internationales d’analyse des boissons spiritueuses d’origine vitivinicoles»
DECIDE, de retenir en tant que méthodes de type IV certaines méthodes figurant déjà dans le Recueil actuel et de décrire comme méthodes d'analyse de Type II, la méthode suivante ;
Dosage des principaux composés extraits du bois lors du vieillissement des boissons spiritueuses d’origine vitivinicole
Partie 1 : Méthodes de type IV retenues qui figurent dans l’édition 1994 du Recueil des méthodes internationales d’analyse des boissons spiritueuses, des alcools et de la fraction arômatique des boissons. – Pour Information seulement
|
Titre de la Méthode |
N° page du Recueil edition 1994 |
|
Masse volumique |
47 |
|
TAV par spectroscopie dans le proche infrarouge |
66 |
|
Extrait sec indirect par calcul |
85 |
|
pH |
113 |
|
Carbamate d’éthyle |
154 |
|
Intensité colorante |
159 |
|
Caractéristiques chromatiques |
161 |
|
Turbidité |
178 |
|
Calcium |
186 |
|
Cuivre |
188 |
|
Fer |
190 |
|
Plomb |
192 |
|
Propanol-2 par CPG |
293 |
|
Absorbance UV des alcools rectifiés d’origine vitivinicoles |
306 |
|
Détermination de la teneur en carbone 14 par spectrométrie à scintillation liquide |
307 |
Partie 2 : Nouvelle méthode proposée
DOSAGE DES PRINCIPAUX COMPOSES EXTRAITS DU BOIS LORS DU VIEILLISSEMENT DES BOISSONS SPIRITUEUSES D’ORIGINE VITIVINICOLE
|
Méthode de type II |
|
Année : 2009 |
1. OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION.
La présente méthode a pour objet le dosage du furfural, de l'hydroxy-5 méthyl furfural et du méthyl-5 furfural, de la vanilline, de la syringaldéhyde, de la coniféraldéhyde et de la sinapaldéhyde, des acides gallique et ellagique, des acides vanillique, syringique et de la scopolétine par chromatographie en phase liquide à haute performance.
2. PRINCIPE.
Dosage par chromatographie liquide haute performance (C.L.H.P.), avec détection par spectrophotométrie ultra-violette à plusieurs longueurs d'ondes et par spectrofluorimétrie.
3. REACTIFS.
Les réactifs doivent être de qualité analytique. L'eau utilisée doit être de l'eau distillée ou de l'eau de pureté au moins équivalente. Il est souhaitable d'utiliser de l'eau microfiltrée dont la résistivité est de 18.2 MΩ.
3.1. Alcool à 96 % vol.
3.2. Méthanol qualité C.L.H.P. (Solvant B).
3.3. Acide acétique dilué à 0,5 % vol. (Solvant A).
3.4. Phases mobiles : (à titre d’exemple seulement).
Solvants A (acide acétique à 0,5 %) et solvant B (Méthanol pur) Filtrer sur membrane (porosité 0,45 um). Dégazer en cuve à ultrasons si nécessaire.
3.5. Etalons de référence à 99 % de pureté minimale : Furfural, hydroxy-5 méthyl furfural, méthyl-5 furfural, vanilline, syringaldéhyde, coniféraldéhyde, sinapaldéhyde, acides gallique et ellagique, acides vanillique et syringique, et scopolétine.
3.6. Solution de référence : les substances étalons sont dissoutes dans une solution hydroalcoolique à 50 % vol. Les concentrations finales dans la solution de référence sont
furfural : 5 mg/1; hydroxy-5 méthyl furfural : 10 mg/1; méthyl-5 furfural 2 mg/1; vanilline : 5 mg/l ; syringaldéhyde : 10 mg/1; coniféraldéhyde : 5 mg/1; sinapaldéhyde : 5 mg/1; acide gallique : 10 mg/1; acide ellagique : 10 mg/1; acide vanillique : 5 mg/1; acide syringique : 5 mg/1; scopolétine : 0,5 mg/1.
4. APPAREILLAGE.
Matériel courant de laboratoire,
4.1. Un chromatographe en phase liquide haute performance pouvant fonctionner en gradient binaire et équipé de :
4.1.1. Un détecteur spectrophotométrique permettant la mesure à une longueur d'onde à 280 et 313 nm. Il est toutefois préférable de travailler avec un détecteur à longueurs d'ondes multiples par exemple à barrettes de diodes, pour pouvoir confirmer la pureté des pics.
4.1.2. Un détecteur par spectrofluorimétrie longueur d'onde d'excitation 354 nm, longueur d'onde d'émission : 446 nm (pour le dosage fin de la scopolétine ; mais cette dernière est aussi détectable à 313 nm en spectrophotométrie).
4.1.3. Un dispositif d'injection permettant d'introduire une prise d'essai de 10 ou 20 µl. (par exemple).
4.1.4. Une colonne pour chromatographie liquide haute performance du type RP C18, de granulométrie 5 µm au maximum.
4.2. Seringues pour C.L.H.P.
4.3. Dispositif de filtration de petits volumes sur membrane.
4.4. Intégrateur-calculateur ou enregistreur dont les performances sont compatibles avec l'ensemble de l'appareillage, en particulier il doit avoir plusieurs canaux d'acquisition.
5. MODE OPERATOIRE.
5.1. Préparation de l'injection
La solution de référence de même que la boisson spiritueuse sont filtrées, si nécessaire, sur membrane dont le diamètre des pores est de 0,45 µm au maximum.
5.2. Conditions opératoires chromatographiques : Effectuer l'analyse à température ambiante dans les conditions définies en 4.1 en utilisant les phases mobiles (3.4) avec un débit d'environ 0,6 ml par minute selon le programme suivant (donné à titre d'exemple seulement)
|
Temps |
0 min |
50 min |
70 min |
90 min |
|
Solvant A (eau acide) |
100% |
60% |
100% |
100% |
|
Solvent B (méthanol) |
0% |
40% |
0% |
0% |
Toutefois, dans certains cas, ce gradient doit être modifié pour éviter des co-élutions.
5.3. Dosage
5.3.1. Injecter les étalons de référence séparément, puis en mélange. Adapter les conditions opératoires de telle sorte que les facteurs de résolution des pics de tous les composés soient au moins égaux à 1.
5.3.2. Injecter l'échantillon tel que préparé en 5.1 après l'avoir filtré sur membrane.
5.3.3. Mesurer la surface des pics dans la solution de référence et dans la boisson spiritueuse et calculer les concentrations.
6. EXPRESSION DES RÉSULTATS.
Exprimer la concentration de chaque constituant en mg/l.
7. Caractéristiques de performance de la méthode (précision)
Les données suivantes ont été obtenues en 2009 à partir d'une étude internationale de performance de la méthode sur des boissons spiritueuses diverses, effectuée selon les procédures internationalement reconnues.
Légende des tableaux :
- nLT: Nombre de laboratoires participants
- nL : Nombre de laboratoires pour estimer les limites de fidélit
- r : limite de répétabilit
- Sr : écart type de répétabilité
- RSDr : écart type de répétabilité en % du niveau
- R : limite de reproductibilité
- SR : écart type de reproductibilité
- RSDR : écart type de reproductibilité en % du niveau
- PRSDR : RSDR estimé avec l’équation d’Horwitz
- HoR : HorRat = RSDR / PRSDR
7.1. Acide gallique
|
nLT |
nL |
Mean |
r |
Sr |
RSDr |
R |
SR |
RSDR |
PRSDR |
HoR |
|
|
Whisky |
16 |
15 |
1.2 |
0.2 |
0.07 |
6.1 |
1.2 |
0.43 |
36 |
16 |
2.3 |
|
Brandy |
15 |
14 |
0.4 |
0.1 |
0.04 |
8.1 |
0.6 |
0.20 |
47 |
18 |
2.6 |
|
Rhum |
16 |
16 |
2.0 |
0.2 |
0.06 |
2.9 |
1.7 |
0.62 |
31 |
14 |
2.1 |
|
Cognac 1 |
16 |
16 |
6.1 |
0.5 |
0.18 |
3.0 |
9.1 |
3.3 |
53 |
12 |
4.4 |
|
Bourbon |
16 |
16 |
7.3 |
0.5 |
0.18 |
2.4 |
6.2 |
2.2 |
30 |
12 |
2.6 |
|
Cognac 2 |
16 |
16 |
21.8 |
1.7 |
0.60 |
2.8 |
21.7 |
7.7 |
35 |
10 |
3.5 |
7.2. 5-Hydroxyméthylfurfural
|
nLT |
nL |
Mean |
r |
Sr |
RSDr |
R |
SR |
RSDR |
PRSDR |
HoR |
|
|
Whisky |
16 |
14 |
5.0 |
0.2 |
0.09 |
1.7 |
1.1 |
0.39 |
8 |
13 |
0.6 |
|
Brandy |
16 |
14 |
11.1 |
0.3 |
0.09 |
0.8 |
2.8 |
1.01 |
9 |
11 |
0.8 |
|
Rhum |
16 |
14 |
9.4 |
0.3 |
0.09 |
1.0 |
1.4 |
0.50 |
5 |
11 |
0.5 |
|
Cognac 1 |
16 |
14 |
33.7 |
1.2 |
0.42 |
1.3 |
12.5 |
4.5 |
13 |
9 |
1.4 |
|
Bourbon |
16 |
14 |
5.8 |
0.2 |
0.07 |
1.2 |
1.1 |
0.4 |
7 |
12 |
0.6 |
|
Cognac 2 |
16 |
14 |
17.5 |
0.4 |
0.13 |
0.8 |
4.6 |
1.6 |
9 |
10 |
0.9 |
7.3. Furfural
|
nLT |
nL |
Mean |
r |
Sr |
RSDr |
R |
SR |
RSDR |
PRSDR |
HoR |
|
|
Whisky |
15 |
14 |
2.9 |
0.1 |
0.04 |
1.4 |
0.7 |
0.24 |
8 |
14 |
0.6 |
|
Brandy |
15 |
12 |
1.2 |
0.2 |
0.05 |
4.5 |
0.5 |
0.18 |
15 |
16 |
0.9 |
|
Rhum |
15 |
13 |
1.7 |
0.1 |
0.04 |
2.3 |
0.3 |
0.09 |
5 |
15 |
0.4 |
|
Cognac 1 |
15 |
14 |
10.6 |
0.5 |
0.18 |
1.7 |
3.8 |
1.4 |
13 |
11 |
1.1 |
|
Bourbon |
15 |
13 |
15.3 |
0.6 |
0.23 |
1.5 |
1.4 |
0.49 |
3 |
11 |
0.3 |
|
Cognac 2 |
15 |
13 |
13.9 |
0.6 |
0.20 |
1.5 |
1.9 |
0.69 |
5 |
11 |
0.5 |
7.4. Acide vanillique
|
nLT |
nL |
Mean |
r |
Sr |
RSDr |
R |
SR |
RSDR |
PRSDR |
HoR |
|
|
Whisky |
15 |
12 |
0.2 |
0.1 |
0.03 |
14.2 |
0.2 |
0.06 |
28 |
20 |
1.4 |
|
Brandy |
15 |
11 |
0.2 |
0.1 |
0.04 |
16.5 |
0.1 |
0.05 |
20 |
20 |
1.0 |
|
Rhum |
15 |
14 |
1.5 |
0.1 |
0.03 |
2.3 |
1.4 |
0.51 |
35 |
15 |
2.3 |
|
Cognac 1 |
15 |
14 |
0.8 |
0.3 |
0.10 |
12.6 |
0.7 |
0.2 |
31 |
17 |
1.9 |
|
Bourbon |
15 |
15 |
2.4 |
0.4 |
0.13 |
5.3 |
3.4 |
1.22 |
51 |
14 |
3.6 |
|
Cognac 2 |
15 |
14 |
2.7 |
0.6 |
0.21 |
7.7 |
2.0 |
0.70 |
26 |
14 |
1.9 |
7.5. 5-Méthylfurfural
|
nLT |
nL |
Mean |
r |
Sr |
RSDr |
R |
SR |
RSDR |
PRSDR |
HoR |
|
|
Whisky |
11 |
11 |
0.1 |
0.0 |
0.01 |
10.7 |
0.1 |
0.03 |
35 |
24 |
1.5 |
|
Brandy |
11 |
11 |
0.2 |
0.0 |
0.01 |
6.1 |
0.1 |
0.04 |
18 |
20 |
0.9 |
|
Rhum |
11 |
8 |
0.1 |
0.1 |
0.02 |
13.6 |
0.1 |
0.03 |
22 |
22 |
1.0 |
|
Cognac 1 |
11 |
11 |
0.5 |
0.1 |
0.02 |
4.7 |
0.5 |
0.18 |
39 |
18 |
2.2 |
|
Bourbon |
11 |
10 |
1.7 |
0.1 |
0.03 |
2.0 |
0.6 |
0.20 |
12 |
15 |
0.8 |
|
Cognac 2 |
11 |
11 |
0.8 |
0.2 |
0.07 |
10.0 |
0.7 |
0.26 |
35 |
17 |
2.1 |
7.6. Acide syringique
|
nLT |
nL |
Mean |
r |
Sr |
RSDr |
R |
SR |
RSDR |
PRSDR |
HoR |
|
|
Whisky |
16 |
16 |
0.4 |
0.1 |
0.03 |
6.7 |
0.2 |
0.08 |
19 |
18 |
1.0 |
|
Brandy |
15 |
15 |
0.2 |
0.1 |
0.02 |
12.6 |
0.1 |
0.05 |
29 |
21 |
1.4 |
|
Rhum |
16 |
15 |
2.5 |
0.2 |
0.06 |
2.3 |
0.8 |
0.29 |
11 |
14 |
0.8 |
|
Cognac 1 |
16 |
15 |
1.4 |
0.4 |
0.13 |
9.0 |
0.7 |
0.26 |
18 |
15 |
1.2 |
|
Bourbon |
16 |
16 |
3.4 |
0.2 |
0.08 |
2.3 |
1.2 |
0.43 |
13 |
13 |
0.9 |
|
Cognac 2 |
16 |
15 |
4.8 |
0.3 |
0.11 |
2.3 |
1.9 |
0.67 |
14 |
13 |
1.1 |
7.7. Vanilline
|
nLT |
nL |
Mean |
r |
Sr |
RSDr |
R |
SR |
RSDR |
PRSDR |
HoR |
|
|
Whisky |
16 |
16 |
0.5 |
0.1 |
0.03 |
6.8 |
0.3 |
0.09 |
19 |
18 |
1.1 |
|
Brandy |
15 |
15 |
0.2 |
0.1 |
0.02 |
9.6 |
0.2 |
0.06 |
25 |
20 |
1.2 |
|
Rhum |
16 |
16 |
1.2 |
0.2 |
0.06 |
4.6 |
0.5 |
0.18 |
15 |
16 |
1.0 |
|
Cognac 1 |
16 |
16 |
1.2 |
0.3 |
0.11 |
8.9 |
0.8 |
0.27 |
22 |
16 |
1.4 |
|
Bourbon |
16 |
16 |
3.2 |
0.3 |
0.11 |
3.5 |
1.2 |
0.41 |
13 |
13 |
0.9 |
|
Cognac 2 |
16 |
16 |
3.9 |
0.3 |
0.09 |
2.3 |
1.7 |
0.62 |
16 |
13 |
1.2 |
7.8. Syringaldéhyde
|
nLT |
nL |
Mean |
r |
Sr |
RSDr |
R |
SR |
RSDR |
PRSDR |
HoR |
|
|
Whisky |
16 |
13 |
1.0 |
0.1 |
0.03 |
2.6 |
0.2 |
0.08 |
8 |
16 |
0.5 |
|
Brandy |
15 |
13 |
0.2 |
0.1 |
0.02 |
8.1 |
0.2 |
0.07 |
33 |
20 |
1.6 |
|
Rhum |
16 |
13 |
4.8 |
0.1 |
0.04 |
0.8 |
0.7 |
0.23 |
5 |
13 |
0.4 |
|
Cognac 1 |
16 |
12 |
3.2 |
0.2 |
0.08 |
2.6 |
0.5 |
0.19 |
6 |
14 |
0.4 |
|
Bourbon |
16 |
14 |
10.5 |
0.3 |
0.10 |
0.9 |
1.1 |
0.39 |
4 |
11 |
0.3 |
|
Cognac 2 |
16 |
13 |
9.7 |
0.3 |
0.09 |
0.9 |
1.2 |
0.43 |
4 |
11 |
0.4 |
7.9. Scopolétine
|
nLT |
nL |
Mean |
r |
Sr |
RSDr |
R |
SR |
RSDR |
PRSDR |
HoR |
|
|
Whisky |
10 |
9 |
0.09 |
0.007 |
0.0024 |
2.6 |
0.04 |
0.01 |
15 |
23 |
0.6 |
|
Brandy |
10 |
8 |
0.04 |
0.002 |
0.0008 |
2.2 |
0.02 |
0.01 |
16 |
26 |
0.6 |
|
Rhum |
10 |
9 |
0.11 |
0.005 |
0.0018 |
1.6 |
0.07 |
0.03 |
23 |
22 |
1.0 |
|
Cognac 1 |
10 |
8 |
0.04 |
0.004 |
0.0014 |
3.3 |
0.02 |
0.01 |
17 |
26 |
0.7 |
|
Bourbon |
10 |
8 |
0.65 |
0.015 |
0.0054 |
0.8 |
0.26 |
0.09 |
15 |
17 |
0.8 |
|
Cognac 2 |
10 |
8 |
0.15 |
0.011 |
0.0040 |
2.7 |
0.06 |
0.02 |
15 |
21 |
0.7 |
7.10. Coniféraldéhyde
|
nLT |
nL |
Mean |
r |
Sr |
RSDr |
R |
SR |
RSDR |
PRSDR |
HoR |
|
|
Whisky |
13 |
12 |
0.2 |
0.04 |
0.02 |
9.2 |
0.1 |
0.04 |
23 |
21 |
1.1 |
|
Brandy |
12 |
12 |
0.2 |
0.04 |
0.02 |
9.8 |
0.1 |
0.04 |
27 |
21 |
1.3 |
|
Rhum |
13 |
13 |
0.6 |
0.07 |
0.03 |
4.6 |
0.3 |
0.11 |
21 |
18 |
1.2 |
|
Cognac 1 |
12 |
12 |
0.8 |
0.09 |
0.03 |
4.3 |
0.5 |
0.18 |
23 |
17 |
1.4 |
|
Bourbon |
13 |
13 |
4.6 |
0.24 |
0.09 |
1.9 |
1.1 |
0.38 |
8 |
13 |
0.6 |
|
Cognac 2 |
13 |
13 |
1.3 |
0.16 |
0.06 |
4.5 |
0.7 |
0.25 |
19 |
15 |
1.2 |
7.11. Sinapaldéhyde
|
nLT |
nL |
Mean |
r |
Sr |
RSDr |
R |
SR |
RSDR |
PRSDR |
HoR |
|
|
Whisky |
14 |
14 |
0.3 |
0.06 |
0.02 |
7.5 |
0.2 |
0.09 |
31 |
19 |
1.6 |
|
Brandy |
14 |
13 |
0.2 |
0.03 |
0.01 |
4.6 |
0.2 |
0.05 |
27 |
20 |
1.3 |
|
Rhum |
14 |
12 |
0.2 |
0.06 |
0.02 |
11.2 |
0.2 |
0.08 |
46 |
21 |
2.2 |
|
Cognac 1 |
14 |
13 |
1.6 |
0.17 |
0.06 |
3.7 |
0.6 |
0.20 |
13 |
15 |
0.8 |
|
Bourbon |
15 |
13 |
8.3 |
0.38 |
0.14 |
1.6 |
2.3 |
0.81 |
10 |
12 |
0.8 |
|
Cognac 2 |
14 |
12 |
0.3 |
0.08 |
0.03 |
11.4 |
0.5 |
0.18 |
73 |
20 |
3.7 |
7.12. Acide ellagique
|
nLT |
nL |
Mean |
r |
Sr |
RSDr |
R |
SR |
RSDR |
PRSDR |
HoR |
|
|
Whisky |
7 |
7 |
3.2 |
0.6 |
0.20 |
6.3 |
4.0 |
1.41 |
44 |
13 |
3.2 |
|
Brandy |
7 |
7 |
1.0 |
0.4 |
0.16 |
16 |
1.2 |
0.42 |
43 |
16 |
2.7 |
|
Rhum |
7 |
7 |
9.5 |
0.9 |
0.30 |
3.2 |
11 |
4.0 |
42 |
11 |
3.7 |
|
Cognac 1 |
7 |
7 |
13 |
1.1 |
0.41 |
3.2 |
14 |
5.0 |
39 |
11 |
3.6 |
|
Bourbon |
7 |
7 |
13 |
2.7 |
0.95 |
7.4 |
14 |
4.9 |
39 |
11 |
3.5 |
|
Cognac 2 |
7 |
6 |
36 |
1.0 |
0.34 |
1.0 |
40 |
14 |
40 |
9 |
4.3 |
8. BIBLIOGRAPHIE
- PUECH J.M. 1986. in Les arômes des vins (Montpellier).
- Méthodes d'analyse des boissons spiritueuses d'origine viticole, 1990, BERTRAND A., F.V. O.I.V. n° 867.
- Comparaison de trois méthodes de dosages des composés phénoliques totaux dans les spiritueux, 1992, VIDAL J-P., CANTAGREL R., FAURE A., BOULESTEIX J-M., F.V. O.I.V. n° 904.
- FV 1323 (2009) - Validation de l’analyse par HPLC des composés issus de la maturation sous bois des spiritueux