Détermination du rapport isotopique 13C/12C du CO2 dans les vins mousseux: Méthode employant la spectrométrie de masse à rapport isotopique (IRMS)- Modification
RÉSOLUTION OIV-OENO 512-2014
DÉTERMINATION DU RAPPORT ISOTOPIQUE 13C/12C DU CO2 DANS LES VINS MOUSSEUX : MÉTHODE EMPLOYANT LA SPECTROMÉTRIE DE MASSE À RAPPORT ISOTOPIQUE (IRMS) - MODIFICATION
L’ASSEMBLÉE GÉNÉRALE,
VU l'article 2 paragraphe 2 iv de l'Accord du 3 avril 2001 portant création de l’Organisation Internationale de la Vigne et du Vin,
SUR PROPOSITION de la Sous-commission « Méthodes d’analyse »,
CONSIDERANT la résolution Oeno 7/2005 (Méthode OIV-MA-AS314-03) «Détermination du rapport isotopique 13C/12C du CO2 dans les vins mousseux Méthode employant la spectrométrie de masse de rapport isotopique (SMRI) » figurant dans le Recueil dés méthodes Internationales d’analyse des vins et des moûts,
DECIDE de modifier la méthode OIV-MA-AS314-03, par le changement du paragraphe 6: Appareillage, et du sous-paragraphe 7.1 : procédures d’échantillonnage du CO2, comme suit
Au paragraphe 6 : Appareillage, à la fin du sous-paragraphe « -Systèmes à flux continu (CF-SMRI) », sera ajouté :
- Gaz Sampler-IRMS. Un dispositif périphérique peut être utilisé pour la préparation de gaz en ligne, l'isolement du CO2 et l'introduction de CO2 dans le spectromètre de masse de rapport isotopique.
Au sous-paragraphe 7.1 : procédures d’échantillonnage du CO2, seront ajoutés les points « d » et « e » :
d. L’échantillon est réfrigéré à 4-5 °C, le liquide est ensuite rapidement transféré dans un flacon et scellé avec un bouchon à septum téflon-silicone. Puis 50 L de liquide est transféré dans un flacon de 10 ml et analysé. Si nécessaire, le flacon doit être rempli avec de l’hélium afin d'éliminer le CO2 atmosphérique.
e. Après réfrigération de l’échantillon, la bouteille est ouverte à température ambiante et 200 µL de liquide sont prélevés à l’aide d’une pipette et placés dans les flacons adaptés. Les flacons sont immédiatement refermés puis passés 10 min dans un bain à ultra son avant l’analyse.
Les résultats statistiques de l’essai inter-laboratoires pour les procédures d’échantillonnage 7.1.d et 7.1.e sont donnés en ANNEXE E
Au sous-paragraphe 9 (Précision) les propositions ci-dessous sont ajoutées :
9. Précision
L’essai inter-laboratoires sur la précision de la méthode est spécifié dans les Annexes D et E.
Au sous-paragraphe 9.1 (Répétabilité) :
9.1. Répétabilité
9.1.1 Caractéristiques de la procédure d’échantillonnage 7.1.a-c
Sr = 0,21 ‰
r = 0,58 ‰
9.1.2 Caractéristiques de la procédure d’échantillonnage 7.1.d et 7.1.e
Sr = 0,21 ‰
r = 0,56 ‰
Au sous-paragraphe 9.2 (Reproductibilité)à:
9.2 Reproductibilité
9.2.1 Caractéristiques de la procédure d’échantillonnage 7.1.d et 7.1.e
SR = 0,68‰
R= 1,91‰
Annexes (A, B, C, D, E)
L’annexe E est ajoutée à la méthode :
ANNEXE E
Résultats statistiques de l’essai inter-laboratoires des vins mousseux
et gazéifiés
Procédure d’échantillonnage 7.1.d et 7.1.e
Conformément à OIV-MA-AS1-09 : R2000 les paramètres suivants ont été définis dans le cadre d’un essai inter-laboratoires conduit avec 16 laboratoires.
Année de l’essai inter-laboratoires : 2013-2014
Nombre de laboratoires : 16
Type d’échantillons : Vins mousseux et gazéifiés
Nombre d’échantillons : 3, en double aveugle
Paramètre mesuré : 
13C
|
INDICATEURS
|
VIN N°1 |
VIN N°2 |
VIN N°3 |
|
Nombre de laboratories |
16 |
14 |
16 |
|
Nombre de répétitions |
2 |
2 |
2 |
|
Minimum |
-32,90 |
-33,10 |
-23,64 |
|
Maximum |
-29,83 |
-30,97 |
-20,57 |
|
Variance de répétabilité sr2 |
0,0467 |
0,0118 |
0,0648 |
|
Variance intergroupe sL2 |
0,43853 |
0,29762 |
0,51616 |
|
Variance de réproductibilité sR2 |
0,4852 |
0,3094 |
0,5810 |
|
Moyenne générale |
-31,42 |
-31,83 |
-22,15 |
|
Ecart-type de repetabilité |
0,22 |
0,11 |
0,25 |
|
Limite r |
0,612 |
0,307 |
0,720 |
|
Ecart-type de réproductibilité |
0,70 |
0,56 |
0,76 |
|
Limite R |
1,971 |
1,574 |
2,157 |
|
Vin N°1 |
Vin N°2 |
Vin N°3 |
Z-score |
Z-score |
Z-score |
||||
|
Code du Laboratoire |
A |
B |
A |
B |
A |
B |
Vin N°1 |
Vin N°2 |
Vin N°3 |
|
Labo 1 |
-31,40 |
-31,69 |
-31,56 |
-31,88 |
-21,93 |
-22,12 |
-0,18 |
-0,19 |
0,16 |
|
Labo 2 |
-31,23 |
-31,29 |
-31,43 |
-31,41 |
-21,46 |
-22,04 |
0,23 |
-0,73 |
0,52 |
|
Labo 3 |
-32,65 |
-32,12 |
-32,15 |
-32,13 |
-23,41 |
-23,64 |
-1,39 |
-0,56 |
-1,81 |
|
Labo 4 |
-31,55 |
-31,50 |
-31,46 |
-31,66 |
-22,40 |
-22,54 |
-0,15 |
0,48 |
-0,42 |
|
Labo 5 |
-31,50 |
-31,30 |
-31,80 |
-31,90 |
-22,00 |
-22,30 |
0,03 |
-0,04 |
0,00 |
|
Labo 6 |
-31,46 |
-31,75 |
-31,96 |
-31,75 |
-22,39 |
-22,10 |
-0,27 |
-0,05 |
-0,13 |
|
Labo 7 |
-31,48 |
-30,66 |
-31,29 |
-29,35 |
-21,47 |
-20,57 |
0,50 |
2,71 |
1,48 |
|
Labo 8 |
-29,83 |
-30,17 |
-29,73 |
-31,35 |
-21,50 |
-21,96 |
2,04 |
2,31 |
0,55 |
|
Labo 9 |
-30,96 |
-30,90 |
-31,34 |
-31,21 |
-22,22 |
-22,27 |
0,70 |
0,99 |
-0,13 |
|
Labo 10 |
-32,34 |
-32,29 |
-32,68 |
-32,75 |
-23,25 |
-23,14 |
-1,29 |
-1,60 |
-1,37 |
|
Labo 11 |
-32,90 |
-32,70 |
-33,10 |
-33,10 |
-23,00 |
-23,50 |
-1,98 |
-2,29 |
-1,45 |
|
Labo 12 |
-31,91 |
-31,68 |
-32,22 |
-32,14 |
-22,58 |
-22,66 |
-0,54 |
-0,63 |
-0,62 |
|
Labo 13 |
-31,03 |
-31,10 |
-31,61 |
-31,68 |
-21,78 |
-21,74 |
0,51 |
0,33 |
0,51 |
|
Labo 14 |
-31,25 |
-30,93 |
-31,43 |
-31,54 |
-22,01 |
-22,02 |
0,57 |
0,62 |
0,17 |
|
Labo 15 |
-30,89 |
-30,88 |
-31,59 |
-31,47 |
-21,08 |
-21,07 |
0,76 |
0,53 |
1,41 |
|
Labo 16 |
-31,05 |
-30,98 |
-31,24 |
-30,97 |
-21,090 |
-21,490 |
0,58 |
1,30 |
1,13 |
 |
Bibliographie
- Ana I. Cabañero, Tamar San-Hipólito and Mercedes Rupérez, GasBench/isotope ratio mass spectrometry: a carbon isotope approach to detect exogenous CO2 in sparkling drinks Rapid Commun. Mass Spectrom. 2007; 21: 3323–3328.
- Laetitia Gaillard, Francois Guyon ⁄, Marie-Hélène Salagoïty, Bernard Médina, Authenticity of carbon dioxide bubbles in French ciders through multiflow-isotope ratio mass spectrometry measurements. Food Chemistry. 2013, 141: 2103–2107.